磺胺类药物的分析.ppt

四.酸度取本品2.0g，加水100mL，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25mL，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20mL，应显粉红色。五.炽灼残渣不得过0.1％。六．重金属不得过百万分之十。第29页,共41页，星期六，2024年，5月四.含量测定1.亚硝酸钠滴定法测定原理：利用磺胺类药物的N1取代物分子中含有芳伯氨基，在0~5℃低温状态下、盐酸介质中可与亚硝酸盐发生重氮化反应，测定磺胺类药物的含量。第30页,共41页，星期六，2024年，5月磺胺嘧啶含量测定取供试品约0.5g，精密称定，置烧杯中，加水40mL与盐酸溶液(1+2)15mL，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定，随滴随搅拌。至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗，将洗液并人溶液中，继续缓缓滴定，直到电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点（永停法）。每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03mg的C10H10N4O2S。案例8-2第31页,共41页，星期六，2024年，5月计算公式：主要条件：（1）加入适量KBr（2）酸的种类及用量芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol（3）室温条件下滴定（4）滴定速度（5）指示终点的方法药典采用永停法第32页,共41页，星期六，2024年，5月课堂互动

亚硝酸钠法测定芳胺类药物含量，为什么要加入过量的盐酸？加入盐酸的量应为多少？①重氮化反应速度加快；②重氮盐在酸性溶液中稳定；③防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果芳胺类药物与盐酸的mol比为：1:2.5~6第33页,共41页，星期六，2024年，5月2．非水溶液滴定法含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去，酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。第34页,共41页，星期六，2024年，5月案例8-3磺胺异噁唑取供试品约0.5g，精密称定，加二甲基甲酰胺40mL溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。第35页,共41页，星期六，2024年，5月计算公式：讨论：（1）测定结果准确，终点明显。（2）甲醇钠滴定溶液应临用前标定。（3）滴定最好在隔绝空气中二氧化碳的情况下进行。第36页,共41页，星期六，2024年，5月测定磺胺异噁唑

取供试品约0.5g，精密称定，加二甲基甲酰胺40mL溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。第37页,共41页，星期六，2024年，5月3.高效液相色谱法《中国药典》2010年版用高效液相色谱法测定磺胺类药物的复方制剂的含量第38页,共41页，星期六，2024年，5月案例8-4填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：水-乙腈-0.3%醋酸铵（799:200:1）对照品：磺胺嘧啶外标法检测波长：260nm；复方磺胺甲噁唑片含量测定：第39页,共41页，星期六，2024年，5月【重点回顾】鉴别：硫酸铜（黄绿-紫）；芳香第一胺（猩红）检查：酸度；碱性溶液中的澄清度与颜色含量测定：原料：亚硝酸钠滴定法片剂：高效液相色谱法第40页,共41页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第41页,共41页，星期六，2024年，5月关于磺胺类药物的分析一、典型药物结构与性质基本结构——对氨基苯磺酰胺第2页,共41页，星期六，2024年，5月对氨基苯磺酰胺衍生物

N1取代物：母体结构中磺酰氨基上的一个氢原子被其它基团取代后的衍生物。N4取代物：母体结构中对位氨基上的一个氢原子被其他基团取代后的衍生物N1、N4取代物：母体结构中N1和N4上各有一个氢原子被取代的衍生物。第3页,共41页，星期六，2024年，5月磺胺嘧啶

（sulfadiiazine；SD）第4页,共41页，星期六，2024年，5月磺胺甲噁唑

（sulfamethoxazoleSMZ）第5页,共41页，星期六，2024年，5月磺胺异噁唑

（sulfafurazole；SIZ）第6页,共41页，星期六，2024年