离子色谱在药品检验中的应用与展望.ppt

流动相泵色谱柱检测器泵液分离检测记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样离子色谱的基本流程图第31页,共54页，星期六，2024年，5月废液NaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround：Na2CO3/NaHCO3 (700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround：H2CO3(15μS)Conductivity抑制器的作用流动相四元梯度泵保护柱离子色谱柱抑制器电导检测器第32页,共54页，星期六，2024年，5月安装在电导池之前提高待测离子的电导率：提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl-降低背景电导(流动相):减少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O抑制器第33页,共54页，星期六，2024年，5月检测器检测方法原理应用范围电导法电导阴、阳离子和有机酸安培法直流安培检测器测量电活性分子在工作电极表面氧化或还原反应时所产生电流变化的检测器碘离子、亚硫酸根、氰化物、硫化物、酚类、儿茶酚胺类积分安培检测器伯胺、仲胺、叔胺、硫化物、硫醇、氨基酸脉冲安培检测器伯胺、仲胺、叔胺、醇、乙二醇、醛、糖类紫外/可见光检测紫外/可见光吸收亚硝酸根离子、硝酸根离子及其他具有强紫外吸收成分的测定，柱后衍生常用于分离分析过渡金属离子和镧系金属等荧光（结合柱后衍生）激发和发射铵、氨基酸第34页,共54页，星期六，2024年，5月样品处理过滤样品中除去颗粒物用0.45μm或0.22μm滤膜用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污稀释待测物浓度较高时，应预先稀释.降低干扰物的浓度.去除干扰物预处理柱，超滤固相萃取?液相萃取?离心?盐析在线柱处理第35页,共54页，星期六，2024年，5月在药检领域的应用《中国药典》2010年版新增品种糖类分析氨基酸分析第36页,共54页，星期六，2024年，5月新增品种帕米磷酸二钠氯膦酸二钠第37页,共54页，星期六，2024年，5月帕米磷酸二钠

PamidronateDisodium

(PamidronateDisodiumPentahydrate)第38页,共54页，星期六，2024年，5月帕米磷酸二钠《中国药典》2010年版USP32(原料和注射用)BP2008(原料)EP6.0(原料)有关物质无高效液相色谱法阴离子交换树脂(色谱柱),以0.0188%甲酸溶液,80g/L氢氧化钠溶液调pH值至3.5为流动相,折光检测器高效液相色谱法阴离子交换树脂(色谱柱),以0.02%甲酸溶液,80g/L氢氧化钠溶液调pH值至3.5为流动相,折光检测器高效液相色谱法阴离子交换树脂(色谱柱),以0.02%甲酸溶液,80g/L氢氧化钠溶液调pH值至3.5为流动相,折光检测器含量离子色谱法阴离子交换色谱柱，以3mmol/L草酸为流动相，流速1.2ml/min,电导检测器高效液相色谱法阴离子交换树脂(色谱柱),以0.0188%甲酸溶液,80g/L氢氧化钠溶液调pH值至3.5为流动相,折光检测器电位滴定法电位滴定法第39页,共54页，星期六，2024年，5月氯膦酸二钠

ClodronateDisodium

(ClodronateDisodiumTetrahydrate)第40页,共54页，星期六，2024年，5月氯膦酸二钠WS1-（X-061）2002Z《中国药典》2010年版EP(原料)有关物质无离子色谱法阴离子交换色谱柱,以水为流动相A,以0.1mol/L氢氧化钾溶液为流动相B,梯度洗脱电导检测器离子色谱法阴离子交换色谱柱,以0.21g/L氢氧化钠溶液为流动相A,以4.2g/L氢氧化钠溶液为流动相B,梯度洗脱电导检测器含量电位滴定法离子色谱法阴离子交换色谱柱，以45mmol/L氢氧化钾为流动相，流速1.2ml/min,抑制型电导检测器电位滴定法第41页,共54页，星期六，2024年，5月糖类分析的原理在强碱溶液中呈离子化状态糖具有电化学活性第42页,共54页，