回收粗辛醇团体标准.docxVIP

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回收粗辛醇

1范围

本标准规定了回收粗辛醇的原料及加工流程、质量要求、试验方法、检验规则以及标志和随行文件、包装、运输、贮存。

本标准适用于含有丁醇、辛醇及高级醇类废液为原料制得的粗辛醇。

分子式：C8H18O

相对分子质量：130.23（按2016年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T2013液体石油化工产品密度测定法

GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）

GB/T6818工业辛醇(2-乙基己醇)

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3原料及流程

3.1原料

含有丁醇、辛醇及高级醇类的废液，其中辛烯醛和辛醇含量不低于2%。

3.2加工流程

3.2.1原料预处理

废液分别经过丁醛塔、丁醇塔和辛醇塔等多级精馏，脱轻组分、重组分，得到碳八混合液。

3.2.2加氢及精馏

经预处理得到的碳八混合液经过气相、液相加氢，精馏后得到回收辛醇产品。

4质量要求

回收粗辛醇的质量要求应符合表1的要求。

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表1回收粗辛醇质量要求

项目

指标

优等品

合格品

外观

无色透明液体，无可见杂质

色度（铂-钴）≤

20

30

辛醇含量，W/%≥

98.0

95.0

辛烯醛含量，W/%≤

0.30

0.50

水分含量，W/%≤

0.05

0.10

密度（20℃)（g/cm）

0.80～0.85

5试验方法

5.1一般规定

本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

5.2外观

于无色透明样品瓶中，在自然光线下采用目视评定。

5.3色度测定

按照GB/T3143的规定测定。

5.4辛醇及杂质含量测定

5.4.1测试方法

采用气相色谱法，在5.4.3规定的工作条件下，样品经气化经过色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一法定量。

5.4.2仪器和试剂

测定粗辛醇纯度的仪器和试剂应满足表2的要求。

表2仪器和试剂要求

仪器/试剂

条件/要求

气相色谱仪

仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的规定

色谱柱

聚硅氧烷非极性柱或者其他能达到同等分离效果的色谱柱

微量注射器

5μL

氢气

体积分数≥99.99%

氮气

体积分数≥99.99%

空气

经硅胶或5A分子筛干燥和净化

5.4.3色谱操作条件

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色谱操作应满足表3的要求。

表3色谱操作条件

控制参数

操作条件要求

气化室温度

250℃

检测器温度

300℃

分流比

60:1

柱温

80℃保持2min；5℃/min升至230℃;保持5min

空气流量

（350～400）mL/min

氢气流量

（30～50）mL/min

柱流量

1.7mL/min

进样量

1μL

注：上述操作条件是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果。

5.4.4测定步骤

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用5μL微量注射器吸取1μL样品，迅速注入色谱仪中，待各组分出峰完毕，由色谱工作站按照面积归一化法进行计算。

5.4.5结果计算

辛醇的含量以W计，数值用%表示，按公式（1）计算：

W=×（1?w水）1tt……（1）

式中：

Ai：待测组分的峰面积数值；

ΣAi：各组分的峰面积的总和；

w水：水分含量。

5.4.6允许差

取其算术平均值作为测定结果，辛醇纯度平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。

5.4.7杂质测定

辛烯醛等杂质根据色谱图结果进行测定。

5.4.8典型色谱图

典型色谱图参见附录A。

5.5水分测定

水分的测定按照GB/T6283中的规定进行。

5.6密度测定

按照GB/T2013的规定执行。

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6检验规则

6.1出厂检验

回收粗辛醇应由生产厂的质量检验部门进行检验。出厂检验项目为表1中的所有项目。

6.2组批与取