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第五章食品风味物质的分析方法;第一节概述;确定挥发性风味成分的任务是分析化学家面临的最艰难的任务之一。
主要困难是实验室的仪器对许多气味不可能像人类嗅觉一样敏感。鼻子辨别气味的理论感知极限为10-19mol,它超过了最灵敏的分析仪器;由于风味物质包含的化学物质种类繁多,风味物质分离、分析变得更加困难;食品中风味物质组分的绝对数量进一步加大了风味分析的难度;;步骤;选择适当的方法,把食物中的风味物质提取出来,制备成适于进行定性、定量分析的试样,这是食品风味分析的首要步骤,也是风味研究中的关键技术。
;第二节食品风味物质的提取方法;二、常用的风味物质提取方法
(一)、溶剂萃取法
(二)、蒸馏提取法
(三)、吸附与解吸法
(四)、顶空捕集法
(五)、超临界萃取法;(一)溶剂萃取法;溶剂萃取具有选择性好、回收率高、设备简单、操作简便、快速,以及易于实现自动控制等特点,因此一直受到广泛重视。至今为止已研究了90多种元素的溶剂萃取体系。
溶剂萃取的方法取决于食品的物理状态、食品的数量和萃取溶剂的性质。
;适用范围:大多数风味化合物在常用的有机溶剂如二乙醚、二氯甲烷、戊烷中都有非常好的溶解性,因此不含脂肪的食品和水溶性蒸馏物可以用溶剂萃取的方式得到风味分离物。
;第二节食品风味物质的提取方法;2、溶剂选择
萃取食品体系的性质决定溶剂的选择。
低沸点的风味物需要用相对低沸点的溶剂,正己烷沸点65℃~69℃,乙醇沸点78.1℃,环已烷沸点80.8℃;
高沸点风味物的分离可以用正己烷甚至氯仿作为萃取溶剂;
溶剂应该比目标提取物有更低的沸点。;3、溶剂杂质
溶剂萃取的主要问题之一是溶剂杂质在样品中的残留。
一般采取高回流比、高效分馏柱、蒸馏方法得到纯化。烃类溶剂可用活性硅胶吸附、强酸氧化方法去除溶剂杂质。
无论使用的溶剂纯度多高、保存多好,溶剂萃取风味物时都要进行溶剂空白分析以确定溶剂杂质。;4、含脂肪食品的溶剂萃取
当用溶剂萃取含脂肪食品时,???品中的脂肪和风味物质同时萃取出来。分离出的风味物必须通过分子蒸馏、水蒸气蒸馏或透析进一步分离纯化。
透析法一般适合从脂肪中分离短链脂肪族和大多数芳香化合物,但对大分子挥发性物质不适用。;5、常用的溶剂萃取方法
(1)固一液萃取
固一液萃取原理:把液态溶剂加入固体原料中,选择性地溶解和转移溶质。所选的萃取剂必须对目标提取物具有优先溶解、能形成油水混合物的能力。
例如:油料种子、香草、咖啡、中草药、矿石等。;16;固一液萃取微观过程:
溶剂渗入固体物质细胞中通过扩散溶解溶质溶解的溶质通过透析得到萃取混合物。
固一液萃取考虑因素:温度(40~50℃)、原料与溶剂的极性、溶剂在原料中的渗透性、溶剂的沸点、原料pH的变化等。;原料预处理;固—液萃取装置图;20;(3)连续萃取方法
原理:利用一套仪器,使溶剂在进行提取后,自动流人加热器中。蒸发成为气体,遇冷凝器复成液体,再进行提取,如此循环,即能提出绝大部分的物质。
适用范围:主要用于提取某些物质在溶液中的溶解度极大,用分次提取效率很差的情况。
优缺点:提取效率高,溶剂用量很少。该法不适用于因受热分解或变色的物质。;22;(4)快速溶剂萃取(ASE);升温的作用:
增加解吸能力学
减少溶剂的粘度
被测物扩散进入溶剂更快
克服基体效应
增加被测物溶解度
用更少的溶剂和时间!
范围从40oC至200oC;25;(5)逆流萃取;27;28;(1)高真空蒸馏法:
如果在蒸馏过程中,产物需要一个温和的处理条件,那么沸点降低就十分重要,此时应采用高真空度蒸馏。
(2)分子蒸馏法:
当压力降到一定程度,分子在热运动的过程中相互间不发生碰撞,每一个分子一旦蒸发就直接到达冷凝器表面。为此要求冷凝器表面直线距离很短,这段距离近似等于分子的平均自由程,这样的操作过程称为分子蒸馏或短程蒸馏,常用来分离含脂肪食品的风味物质。
;第二节食品风味物质的提取方法;(3)同时蒸馏萃取
同时蒸馏萃取(SDE)是一种使得产品蒸汽和蒸出的萃取溶剂充分混合实现气相状态的萃取,这是一种非常有效的提取风味物质的方法。;同时蒸馏萃取;(
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