DB34T 1535-2011 乳制品中恩诺沙星、麻保沙星、二氟沙星残留量测定 液相色谱-串联质谱法　　.pdfVIP

ICS67.100

C53DB34

安徽省地方标准

DB34/T1535—2011

乳制品中恩诺沙星、麻保沙星、二氟沙星残

留量测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofenrofloxacin、mabrofloxacinanddifloxacininmilkproductsby

highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry

2011-11-15发布2011-12-15实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1535—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。

本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。

本标准主要起草人：顾亮、徐彦辉、丁磊、陶运来、罗亮、王苏红、刘坤、彭涛。

I

DB34/T1535—2011

乳制品中恩诺沙星、麻保沙星、二氟沙星残留量测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了乳制品中恩诺沙星、麻保沙星、二氟沙星残留量测定的液相色谱串联质谱检测方法。

本标准适用于乳制品中恩诺沙星、麻保沙星、二氟沙星残留量的测定。

本标准适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。

本标准中恩诺沙星、麻保沙星、二氟沙星的检测限均为0.50μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取乳制品中的喹诺酮类抗生素，经离心后，上清

液经HLB固相萃取柱净化；高效液相色谱-串联质谱测定，阴性样品基质加标工作曲线外标法定量。

4试剂

除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，水：为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲酸：色谱纯。

4.4柠檬酸。

4.5磷酸氢二钠。

4.6正己烷。

4.7氢氧化钠。

4.8乙二胺四乙酸二钠。

4.9磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L):称取71.63g磷酸氢二钠，用水溶解，定容至1000mL。

4.10柠檬酸溶液(0.1mol/L):称取20.01g柠檬酸，用水溶解，定容至1000mL。

4.11Mcllvaine缓冲液：将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液(4.10)与625mL0.2mol/L磷酸氢二

钠溶液(4.9)混合，用盐酸或氢氧化钠调节pH至4.0±0.05。

4.12EDTA-Mcllvaine缓冲液(0.1mol/L):称取60.5g乙二胺四乙酸二钠(4.8)放入1625mL

Mcllvaine缓冲液(4.11)中，振摇使其溶解。

4.13甲醇水溶液：5%(体积分数)。