DB43T 1201-2016 饲料中乙酰甲喹的测定 高效液相色谱法.docxVIP

ICS65.120B46

DB43

湖南省地方标准

DB43/T1201—2016

饲料中乙酰甲喹的测定高效液相色谱法

DeterminationofMaquindoxinfeeds

Highperformanceliquidchromatographicmethod

2016-12-13发布2017-02-13实施

湖南省质量技术监督局发布

I

DB43/T1201—2016

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂与材料 1

5仪器与设备 2

6采样与试样的制备 2

7测定步骤 2

8结果计算 3

9灵敏度、准确度和精密度 3

附录A（资料性附录）乙酰甲喹高效液相色谱图 4

II

DB43/T1201—2016

前言

本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本标准某些内容可能涉及专利，本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。

本标准起草单位：湖南省兽药饲料监察所、湖南省冷水江市农业局、耒阳市畜牧水产局。本标准主要起草人：陈福华、杨彦宁、隆雪明、周灿、陈爱忠、王集富。

1

DB43/T1201—2016

饲料中乙酰甲喹的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了饲料中乙酰甲喹（Maquindox）的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于我省配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中乙酰甲喹的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

采用甲醇水溶液提取试样中乙酰甲喹，固相萃取柱净化，收集流出液，高效液相色谱法测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682一级水的规定。

4.1乙酰甲喹标准品：纯度≥99.0%。

4.2乙腈，色谱纯。

4.3甲醇，色谱纯。

4.4甲醇。

4.5二甲亚砜。

4.6盐酸。

4.7提取液：甲醇：水=10:90。

4.8淋洗液1：0.02mol/L盐酸：移取1.67mL盐酸，用水定容至1000mL。

4.9淋洗液2：0.1mol/L盐酸：移取8.33mL盐酸，用水定容至1000mL。

4.10淋洗液3：甲醇：水=10:90。

4.11洗脱液：甲醇：水=80:20。

4.12固相萃取柱：HLB固相萃取柱，规格为100mg/3mL或相当者。

4.13乙酰甲喹标准贮备液：1.0mg/mL：准确称取乙酰甲喹对照品10.0mg于10mL棕色容量瓶中，用2mL二甲亚砜溶解，甲醇定容。-20℃密封避光保存，有效期三个月。

4.14乙酰甲喹标准工作液：移取适量乙酰甲喹标准储备液，用80%甲醇溶液稀释成浓度为（0.1-100）μg/mL的乙酰甲喹标准工作液，现配现用。

DB43/T1201—2016

2

4.15

4.15流动相：乙腈：水20：80

=

=。

4.16滤膜：0.45μm有机滤膜。

5仪器与设备

5.1高效液相色谱：配置二极管阵列或紫外检测器。

5.2分析天平：感量0.01mg和0.001g。

5.3真空泵。

5.4恒温水浴锅。

5.5氮吹仪。

5.6离心机。

5.7超声波清洗机。

5.8饲料粉碎机。

5.90.42μm分析筛。

6采样与试样的制备

6.1采样按GB/T14699.1的规定执行。

6.2试样制备按GB/T20195的规定执行。

7测定步骤

所有检测都应在避光条件下进行，并使用棕色容器。

7.1提取

准确称量试样适量（配合饲料5g，浓缩饲料2g，复合预混料1g，精确至0.001g）于50mL离心管中，加入甲醇：水提取液20.0mL，超声提取15min后，4000r/min离心10min，上清液过滤备用。

7.2净化

分别用2mL甲醇和水对SPE柱进行活化，取提取液2.0mL过柱，控制流速不超过1mL/min，再分别用