HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法方法验证报告.docx

检测分析方法验证报告

（验）字〔2022〕第 号

方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法

HJ784-2016

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项目负责人及职称： （检测员）

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报告日期： 2022年03月17日

土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法

一、适用范围

标准HJ784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。

适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。

当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。

二、方法原理

土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。

三、试剂和材料

3.1乙腈（CH3CN）：HPLC级。

3.2正己烷（C6H14）：HPLC级。

3.3二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。

3.4丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。

3.5丙酮-正己烷混合溶液：1+1。

用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。

3.6二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。

用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。

3.7二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。

用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。

3.8干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土

置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

3.9硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。

使用前，应置于平底托盘中，以铝箔松覆，130℃活化至少16h。

3.10玻璃层析柱：内径约20mm，长10cm～20cm，带聚四氟乙烯活塞。

3.11硅胶固相萃取柱：1000mg/6ml。

3.12硅酸镁固相萃取柱：1000mg/6ml。

3.13石英砂：粒径150μm～830μm（100目～20目），使用检验，确认无干扰。

3.14玻璃棉或玻璃纤维滤膜：在马弗炉中400℃烘1h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

3.15氮气：纯度≥99.999%。

3.16试剂信息一览表

序号

试剂

内部编号

生产厂家

纯度

1

乙腈（CH3CN）

欧普森

色谱纯

2

甲醇（CH3OH）

欧普森

色谱纯

3

二氯甲烷（CH2Cl2）

科密欧

色谱纯

4

正己烷（C6H14）

科密欧

色谱纯

5

硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）

分析纯

6

无水硫酸钠（Na2SO4）

分析纯

7

氯化钠（NaCl）

分析纯

8

丙酮

科密欧

色谱纯

3.17标准溶液信息一览表

名称

内部编号

浓度

多环芳烃标准贮备液

200mg/L

十氟联苯标准贮备溶液

1000ug/mL

多环芳烃标准使用液

/

20.0mg/L

十氟联苯标准使用溶液

/

40μg/ml

四、仪器设备、人员、环境

4.1仪器与设备

仪器设备名称

型号

编号

检定日期

检定有效期

液相色谱仪（HPLC）

1260infinityⅡ

色谱柱

5μm×25cm×4.6mm

/

索氏提取器

K-D浓缩器

/

/

干燥柱

长250mm，内径10mm

/

硅胶柱

1000mg/6.0ml

/

C18固相萃取柱

1000mg/6.0ml

/

弗罗里硅土柱

1000mg/6.0ml

/

4.2人员信息

姓名

学历

专业

从事相关工作年限

持证上岗情况

人员能力确认

4.3环境信息

检测日期

实验地点

环境温度（℃）

相对湿度（%RH）

2022.3.17

色谱二室

25

54

2022.3.17

色谱二室

24

60

2022.3.17

色谱二室

25

62

四、分析步骤

4.1除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，称取样品10g（精确到0.01g），加入适量无水硫酸钠，研磨均化成流沙状。如果使用加压流体提取，则用粒状硅藻土脱水。

4.2提取：将制备好的试样