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两种方法测定垃圾堆肥铅镉铬的对比分析

1.引言

随着垃圾分类的实施、人们生活水平的不断提高，我国厨余垃圾的产生量迅速增加。厨余垃圾经过分类后单独进行堆肥处理，与分类前的混合垃圾作为堆肥原料相比，随着堆肥原料发生改变，垃圾堆肥产品中铅、镉、铬的含量也会发生变化，其检测分析方法也将随之发生变化。

垃圾好氧堆肥法是在强制通风的情况下，使好氧微生物在充足的有氧环境中快速分解有机物，使之成为具有良好稳定性的腐殖土状的有机肥料，使垃圾实现从自然界来，又回归自然界的良性循环，是经济有效处理和消纳城市垃圾的重要途径。生活垃圾堆肥无害化程度较高，减量化效果较为明显，但其在补充作物生长必需营养元素的同时，不可避免地将一些有毒有害物质，如重金属带入土壤中。重金属与其他许多污染物不同，在土壤中一般不易随水移动，不能被微生物分解，常在土壤中积累，甚至转化为毒性更强的化合物。因此，测定垃圾堆肥中的重金属含量是非常必要的。

NY/T525—2021《有机肥料》中规定铅、镉、铬按照NY/T1978—2022《肥料汞、砷、镉、铅、铬、镍含量的测定》进行检测。在该标准方法中，分别给出了原子吸收分光光度法（FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－OES）的测定方法。FAAS具有干扰少、选择性强、成本低等优点，被广泛应用于重金属元素的检测中；ICP-OES测定金属元素时，因其具有检出限低、检测速度快、浓度范围宽、精密度和准确度高的优点，被广泛应用于环境样品分析中。

本文主要以两座处理设施的堆肥样品为基础，依据NY/T1978—2022《肥料汞、砷、镉、铅、铬、镍含量的测定》标准，采用微波消解法对堆肥样品进行前处理，分别使用FAAS和ICP－OES对堆肥样品中的铅、镉、铬进行测定，系统考察了使用两种方法测定堆肥样品中

铅、镉、铬的差异性，通过对测定的精密度、准确度和加标回收率进行分析，检验两种方法能否满足堆肥中重金属元素检测工作的需要。

2.试剂与仪器2.1试剂与材料

盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、铅标准溶液、镉标准溶液、铬标准溶液。2.2仪器

电子天平；高通量密闭微波消解仪；电热板；原子吸收分光光度计；电感耦合等离子体发射光谱仪（上海美析仪器有限公司）。两种方法的仪器工作参数见表1。

3.试验部分3.1样品采集

本研究选取了北京市的两座垃圾堆肥处理设施采集样品，两座不同的处理设施分别用设施A、设施B表示。在车间内用网格法采集堆肥样品后，把堆肥样品搅拌均匀堆成圆形，将其十字四等分，然后随机舍弃对角的两份，余下部分重复进行前述步骤并分为四等分，舍弃50%［4］。进行多次缩分，直至堆肥样品量缩分至20kg左右。

3.2试验溶液制备

3.2.1试样的制备

取风干的堆肥样品充分混匀后，按四分法经多次缩分取出约100g，粉碎至全部通过1mm孔径尼龙筛，置于洁净、干燥的容器中。

3.2.2试样溶液的制备

准确称取试样0.2g（精确至0.1mg），将其置于消解罐中，用少量水润湿后加入6mL硝酸、2mL盐酸、2mL氢氟酸，根据反应剧烈程度，放置一定时间后，进行样品消解。消解程序分别为：第一阶段120℃保持3min；第二阶段160℃保持3min；第三阶段190℃保持25min。消解结束后，用少量水冲洗消解罐内壁，合并至容量瓶中定容。试样定容后，静置一夜取上清液待测。

3.3工作曲线的绘制

3.3.1FAAS工作曲线的制备

将Pb标准溶液稀释为50μg/mL标准溶液，分别吸取该标准溶液0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00mL于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸，用水定容，混匀。此标准系列溶液Pb的质量浓度分别为0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00μg/mL。

将Cd标准溶液稀释为10μg/mL标准溶液，分别吸取该标准溶液0，1.00，2.00，4.00，8.00，16.00mL于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸，用水定容，混匀。此标准系列溶液Cd的质量浓度分别为0，0.10，0.20，0.40，0.80，1.60μg/mL。

将Cr标准溶液稀释为50μg/mL标准溶液，分别吸取该标准溶液0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸，用水定容，混匀。此标准系列溶液Cr的质量浓度分别为0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00μg/mL。

3.3.2ICP－OES工作曲线的制备

将Pb，Cd，Cr标准溶液分别稀释为50，20，2