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ICS67.050
B20
团体标准
T/NAIAXXX—2025
牛奶中22种磺胺类残留量的测定液相
色-串联质谱法
DeterminationofTwenty-twoSulfonamidesResiduesinMilkby
HPLC-MS/MS
2025-XX-XX发布2025-XX-XX实施
宁夏化学分析测试协会发布
1
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定
编写。
本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞
及葡萄酒质量安全））、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测试协会。
本文件主要起草人：朱燕燕、马桂娟、郭阳、姚博伟、刘竞择、王鹏、孙少忆、吕毅、吴明、
张小飞。
本文件于2025年XX月XX日首次发布。
2
牛奶中22种磺胺类残留量的测定液相色-串联质谱法
1范围
本文件规定了牛奶中磺胺类抗生素（磺胺醋酰、磺胺苯酰、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺
胺地索辛、磺胺多辛、磺胺嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺脒、磺胺索嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲
氧嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺甲氧嗪、磺胺甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲恶唑、磺胺苯吡唑、磺胺
吡啶、磺胺喹恶啉、磺胺噻唑、甲氧苄啶）的液相色谱-串联质谱检测方法。
本文件适用牛奶中22种磺胺类的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样经1%的甲酸乙腈溶液提取，经分散固相萃取净化，反相色谱柱分离，供液相色谱-串联质
谱仪测定，外标法定量。
5试剂和材料
本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
5.1试剂
5.1.1乙腈：色谱纯。
5.1.2甲酸：优级纯。
5.1.3氯化钠：分析纯
5.1.4十八烷基（C18）粉末：粒径50μm。
5.1.5N-丙基乙二胺(N-primarysecondaryamine,PSA)粉末：粒径50μm。
5.1.61%甲酸乙腈：取10.0mL甲酸（5.1.2），用乙腈（5.1.1）定容到1000mL，摇匀。
5.1.70.1%甲酸乙腈：取1mL甲酸（5.1.2），用乙腈（5.1.1）溶解定容到1000mL，摇匀。
5.1.815%甲酸乙腈：取150mL甲酸（5.1.2），用水溶解定容到1000mL，摇匀。
5.1.90.1%甲酸水：取1mL甲酸（5.1.2），用水溶解定容到1000mL，摇匀。
5.2标准品
22种磺胺标准品名称、化学分子式和CAS号见附录表A。
5.3标准溶液配制
1
5.3.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别准确称取22种磺胺标准物质适量，用
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