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第五章扫描电子显微术(SEM)样品制备较简单,甚至可以不作任何处理。并且样品可以很大,如直径可达10cm以上。01能在很大的放大倍数范围工作,从几倍到几十万倍,相当于从放大镜到透射电镜的放大范围。以致使用者可以首先概观整个样品,然后迅速转换到观察某些选择的结构的细节,这给观察带来很大的方便。01具有相当的分辨率,一般为2-6nm,最高可达0.5nm。01SEM的特点扫描电镜具有很大的焦深。因而对于复杂而粗糙的样品表面,仍然可得清晰聚焦的图像。图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。可进行多种功能的分析。如可与X射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析。第一节电子与固体样品作用时
产生的信号1.二次电子(SE)入射电子与样品的核外电子碰撞,使后者脱离原子变成自由电子。那些接近样品表层且能量大于材料逸出功的自由电子可从表面逸出,成为二次电子。二次电子的强度样品表面下深度二次电子能量大致在0~30eV之间,多数来自表面层下部5~50?深度之间。二次电子信号对试样表面形貌非常敏感。二次电子所成的二次电子像可反映样品表面形貌。020406080246810接收的二次电子?二次电子收得数与入射束-试样面法线间夹角分布曲线二次电子的产额和原子序数之间没明显依赖关系,所以不能用它来进行成分分析。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。1弹性背散射电子,只改变了运动方向,本身能量基本上没有损失,其能量基本等于入射电子的初始能量。能达到数千到数万电子伏。22.背散射电子(BSE)进入样品后的部分入射电子在与原子核、核外电子发生多次非弹性散射,在连续改变前进方向的同时,也有不同程度的能量损失。最终那些能量大于表面逸出功的入射电子从样品表面发射出去,这部分电子称为非弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。10010,0001EnergyofElectron(eV)QuantityofElectrons(Incidentbeamenergy:10,000eV)二次电子弹性背散射电子非弹性背散射电子从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子信号可以显示表面形貌,还可以进行定性成分分析。背散射电子的产额与样品的原子序数和倾斜角的关系产额倾斜角3.各种信号的深度和区域大小入射电子打到样品上,受原子散射,偏离原来入射方向。随电子束进入样品的深度的不断增加,入射电子的分布范围不断增大。入射电子在试样表面下某个范围内运动,不断散射,并激发各种信号,这些信号产生的空间范围不同,它们的能量各不相同。入射电子在样品内产生的各种信号的深度(Z)和广度(R)对于一般元素而言,电子束与试样作用,激发区域是一个梨形作用区。在高原子序数样品中,激发区域是一个半球形区域。改变电子能量只引起作用体积大小的变化,而不会显著地改变形状。1kV2kV3kV1020304050(nm)第二节SEM的工作原理在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,经电磁透镜聚焦后,成直径很小的电子束。置于末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。这些信号被相应的接收器接收,经放大器放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。值得强调的是,入射电子束在试样表面上是逐点扫描的,像是逐点记录的,因此试样各点所激发出来的各种信号都可记录下来。给试样的综合分析带来极大的方便。第三节SEM的构造ConfigurationofascanningelectronmicroscopeObjectiveMovableApertureModelS-3000NSpecimenStageCRTElectronGunSEDetectorSpecimenChamberSEDetectorCRTCameraAmplifierImageSignal电子光学系统真空系统和供电系统信号接收及图象显示系统电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。121.电子光学系统电子枪热阴极电子枪其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。场发射电子枪第一阳极第二阳极
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