DB21T 2555-2016 海水 苯系物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱分析法　.docxVIP

ICS13.020.40Z51

DB21

辽宁省地方标准

DB21/T2555—2016

海水苯系物的测定

吹扫捕集/气相色谱-质谱分析法

DeterminationsofBTEXinseawaterbypurgeandtrapgaschromatography-massspectrometry

2016-01-05发布2016-03-05实施

辽宁省质量技术监督局发布

I

DB21/T2555—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009标准化工作导则起草。

本标准由辽宁省海洋水产科学研究院提出。本标准归口单位：辽宁省海洋与渔业厅。

本标准主要起草单位：辽宁省海洋水产科学研究院。

本标准主要起草人：吴金浩、张玉凤、王摆、李爱、王召会、宋伦、周遵春、韩家波、王年斌。本标准的附录A为规范性附录。

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DB21/T2555—2016

海水苯系物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱分析法

1范围

本标准规定了利用吹扫捕集/气相色谱-质谱测定海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等7种苯系物的方法原理、试剂及配制、仪器和设备、样品采集与保存、测定步骤、结果计算与处理、质量保证、方法检出限、准确度和精密度。

本标准适用于海水中7种苯系物的测定，测定范围为50.0ng/L~2000.0ng/L，方法检出限为7.2ng/L~12.2ng/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.4海洋监测规范第4部分：海水分析

HJ639-2012水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HY/T147.1-2012海洋监测技术规程第1部分：海水

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

苯系物BTEX

指单环芳烃，即分子式中只含有一个苯环的芳烃。本标准中苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等7种物质。

3.2

内标物internalstandard

指样品中不含有、但其物理化学性质与待测物相似的物质。在样品分析之前加入，用于测量待测物和替代物的相对响应值。内标物不应是样品中的组分。

3.3

替代物surrogatestandard

指样品中不含有、但其物理化学性质与待测物相似的物质。在样品萃取前加入，并应按照分析样品其他组分的程序进行分析，用于监测每个样品分析步骤的执行情况。替代物不应是样品中的组分。

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DB21/T2555—2016

3.4

实验室试剂空白laboratoryreagentblank

把一份高纯水按照样品的测定程序进行处理，用与处理样品时一样的玻璃器皿、仪器设备、溶剂、试剂、内标物、替代物。用于检查待测物或其他干扰物质是否在实验室环境、试剂和器皿中存在。

3.5

实验室加标空白laboratoryfortifiedblank

在一份高纯水中加入已知量的待测物，把实验室加标空白当作一个样品进行处理，用于检查方法是否在控、实验室是否有能力在所要求的方法检出限内进行准确而精密的测定。

3.6

运输空白tripblank

采样前在实验室将高纯水装入采样瓶中，密封，将其带到采样现场。采样时不开封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行实验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。

3.7

全过程空白wholeprogramblank

采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封，将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行试验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。

4方法原理

本方法是用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪对海水中的苯系物（BTEX）进行测定。海水样品中的7种苯系物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱仪（GC）分离后，用质谱仪（MS）进行检测。通过与待测物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。

5试剂制备

5.1空白试剂水

二次蒸馏水或其他纯水设备制备的高纯水，电导率达18.2