SEM和EDS(最新整理版).pptVIP

谢谢大家！*人眼能分辩清楚的两个细节间的最小距离：0.1~0.2mm*美国FEI，日本日立，日本的日本电子**按照电子枪种类分:钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪(冷场发射、热场发射）二次电子像成像信号：二次电子（E＜50eV)成像衬度：形貌衬度（试样表面形貌差别引起）成像特点：（1）二次电子数量和原子序数没有明显的关系（2）反映表面10nm层内的状态，成像分辨率高（3-6nm),代表SEM的分辨率。二次电子像背散射电子像（1）形貌衬度样品表面形貌影响背散射电子的产率，在A角较大处，背散射电子产率高，在A角较小处，背散射电子产率低。（2）作用体积大，分辨率比二次电子低（3）能量高，直线逸出，无法收集背向检测器信号两种图像的对比二次电子像和背散射电子像区别1.二次电子像分辨率高，立体感强，主要反映形貌特征2.背散射电子像分辨率低，立体感差，但既能反映形貌特征，又能定性探测元素分布扫描电镜的参数：分辨率影响扫描电镜分辨本领的因素（1）入射电子束束斑直径：扫描电镜分辨本领的极限（2）入射电子束在样品中的扩展效应：取决于入射电子束的能量和样品的原子序数（3）成像方式及所用的调制信号扫描电镜的参数：放大倍数扫描电镜的参数：景深一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。样品的制备最大优点：样品制备方法简单1.对样品表面性质的要求1）导电性好，以防止表面积累电荷而影响成像。2）具有抗热辐照损伤的能力，在高能电子轰击下不分解﹑变形。3）具有高的二次电子和背散射电子系数，以保证图像良好的信噪比。试样可以是块状或粉末颗粒（1）对于块状导电材料，不需要制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放入扫描电镜中观察。（2）对于块状非导电或导电性差的材料，要在材料表面镀上一层导电膜，如金或碳（3）粉末样品需要在样品座上先涂一层导电胶，再镀层导电膜放在扫描电镜中观察表面形貌衬度的应用基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨率比较高且不易形成阴影等诸多优点，使其成为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其在失效工件的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌特征观察上，已成为目前最方便、最有效的手段。1．材料表面形态（组织）观察2．断口形貌观察2．断口形貌观察2．断口形貌观察3．磨损表面形貌观察4．纳米结构材料形态观察5．生物样品的形貌观察X射线能谱仪原理﹑结构及分析技术能谱仪的结构和工作原理能谱仪的主要部件包括固体探测器﹑场效应管﹑脉冲处理器﹑和多道分析器等。能谱仪的工作原理高能入射电子与试样作用产生X射线，经过探测器窗口进入晶体管内，不同能量的X射线在探测器晶体中产生不同数量的电子-空穴对，场效应管初步放大收集来自晶体的电荷脉冲并将其转换成电压脉冲，经前置放大器进一步放大后，进入脉冲处理器，对脉冲进行整形并降低噪声。经过整形的电压脉冲信号经过模数转换后进入多道分析器，多道分析器把不同能量的脉冲信号分开并存储在不同能量通道内，最后在显示器上输出脉冲数及脉冲高度谱图，不同通道内的脉冲数与元素含量相关，不同脉冲高度与元素种类相对应。Si(Li)检测器Si(Li)检测器探头结构示意图目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。锂漂移硅Si(Li)探测器Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8?m的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内。漂移进去的Li原子在室温很容易扩散，因此探头必须一直保持在液氮温度下。Be窗口使探头密封在低温真空环境之中，它还可以阻挡背散射电子以免探头受到损伤。低温环境还可降低前置放大器的噪声，有利于提高探测器的峰-背底比．能谱仪的分析特点1.显微结构微区原位分析不用对试样进行其它处理，对照背散射电子图像，EDS能够实现显微结构微区分析的目的。2.分析元素范围广可分析Be-Cf元素，基本涵盖了日常所用材料中的元素。3.分析速度块，不损坏试样可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析，几分钟即可完成定性和定量分析，分析过程不损害试样。4.定性定量准确主元素定量分析相对误差为2%-3%5.制样简单﹑测试方便能谱仪的分析方法

一、点分析，指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分析，也可以描述为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描分析的方法。

二、线扫描分析，即电子束沿试样表面一条线逐点进行扫描，然后采集X射线信号进行分析。

图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描