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分离方法;
①液—液萃取
②沉淀法
分离净化③色谱法
④盐析法
;1.液液萃取;溶剂系统;沉淀法
水提醇沉
醇提水沉
酸提碱沉
碱提酸沉
雷氏铵盐沉淀法;3.柱色谱;
;
1.称量
2.装柱干法装柱
湿法装柱
3.压实
4.上样
5.过柱和收集
;
盐析法
Nacl、硫酸钠等无机盐,使某些成分溶解度降低而分离
例:正骨水
;提取方法;;根据待测成分的性质,选择合适的方法,将待测成分尽可能提出。
常用的提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等。;;溶剂类型;浸渍法;;;;;;;;提取方法-案例;天和追风膏
案例:天和追风膏,其[含量测定]测定盐酸麻黄碱时供试品溶液的制备:取本品2片,除去盖衬,剪碎,置125ml圆底烧瓶中,加1%盐酸溶液50ml,加热回流3小时,放冷,滤过,残渣用1%盐酸溶液30ml分3次洗涤,合并酸液,用氢氧化钠的饱和溶液调节pH值至12,用乙醚振摇提取4次(40ml,30ml,30ml,30ml),合并乙醚液,加盐酸乙醇溶液(1→20)3ml,混匀,低温回收溶剂至干,残渣加50%甲醇适量使溶解,加在中性氧化铝柱(100?200目,1.5g,内径为1cm)上,用50%甲醇洗脱,收集洗脱液约9ml于10ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
讨论:1.选择用1%盐酸溶液作为提取溶剂的理由是什么?
2.制备过程中,麻黄碱和盐酸麻黄碱在互变的过程中是如何除去 干扰性成分?;中药制剂检验报告;;;;;中药制剂检验报告实例;;原始记录;原始记录;检验报告书;取样方法;;;;;;;中药制剂检验工作的基本程序;;中药制剂检验的依据;;;;;;标题;;;;
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