尿中vocs苯乙烯丙烯腈三氯乙烯四卫生网.pdfVIP

尿中VOCs(苯乙烯、丙烯腈、氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、

1-溴丙烷、苯、甲苯、二甲苯)代谢产物的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本方法适用于尿中VOCs(苯乙烯、丙烯腈、氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙

烯、1-溴丙烷、苯、甲苯、二甲苯)代谢产物的测定。

2原理

尿样经1：10稀释后，直接进样，UPLC-ESI-MS/MS测定，工作曲线内标法定量。

3.1仪器

3.1.1效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪：配电喷雾离子源，阴离子。

UPLC是waterscorp.MS是ABSCIEXQTRAP5500

仪器操作参考条件

弱洗：HPLC级别水

强洗：25%水，25%甲醇，25%乙腈，25%异丙醇

色谱条件

色谱柱：AcquityUPLCHSST3柱，1.8µmx2.1mmx150mm，柱温：40℃

流动相：A:15mM乙酸铵，ph：6.8；B:乙腈

进样量：5µL

质谱条件

离子化模式：电喷雾离子源（ESI）阴离子

质谱扫描模式：多反应（SMRM）

分辨率：单位质量分辨率

离子源温度：650℃；电喷雾离子电压：-4000V

CAD:7psi；CUR:45psi；GSI:55psi；GS2：65psi；ProbeYdistance：2mm

其他质谱条件见表2

表2其他质谱条件

化合物名称母离子子离子锥孔电碰撞DPEPCECXP

（m/z）(m/z)压(v)电压(v)

DHBMA(QUAN)250121814-70-9-20-7

DHBMA(CON)250127810-70-9-32-7

DHBMA-d7257128216-55-9-18-9

MHBMA(QUAN)2321021014-80-9-18-7

MHBMA(CON)232127108-60-10-20-7

MHBMA-d6238108221-40-9-20-3

3.1.2分析天平：感量为0.01mg和0.1g

3.1.3漩涡震荡器

3.1.4微孔过滤膜（D=47mm，孔径=0.45µm）

3.1.5瓶若干（规格：1L,2L），移液枪及枪头若干（量程10，20，100，1000µL），自

动进样瓶（规格1.5，2mL）

3.1.6玻璃仪器和塑料器皿均用20-30%的硝酸浸泡24小时以上，冲洗干净，晾干备用。

3.1.7分析软件：1.5.1version