中药制剂的鉴别—理化鉴别.pptx

高效液相色谱仪基本操作;;高效液相色谱仪的基本构造;高效液相色谱仪的构造;高效液相色谱仪的操作规程;;;;;;;高效液相色谱鉴别法;简述高效液相色谱法;高效液相色谱法（HPLC）是以经典液相色谱法为基础，引入了气相色谱的理论与实验方法而发展起来的现代分离分析方法。

HPLC在技术上，流动相用高压泵输送，采用了高效固定相和高灵敏度检测器等。

;;简述高效液相色谱仪;高效液相色谱仪的构造;高压输液系统;进样系统;分离系统;检测系统;高效液相色谱鉴别法;

利用保留值作为定性参数；

利用在样品中加入对照品，通过峰值增高来确认；

利用LC-MS联用仪，通过被分离物的质谱图与谱库的谱图对

比来定性；

利用二极管阵列检测器给出UV光谱与对照品相比较，结合

保留时间来确认。

;气相色谱鉴别法;;;;;薄层色谱鉴别法;一、概述;;;;;;e7d1996ad55c215b892a7aac5c0B9ADEF7896FB48F2EF97163A2DE1401E1875DEDC438B7864AD24CA23553DBBBD975DAF4CAD4A2592689FFB6CEE59FFA55B2702D0E5EE29CDFC0DD98BC7D6A39AC4E055256EE11BBEDCDB7C972268DE860BD3C77EBCAECB599ABCDE6990254B8C8;CMC-Na;;三、注意事项;;薄层色谱鉴别法

案例分析;;;CMC-Na;大山楂丸薄层鉴别色谱图

1.熊果酸对照品；

2～5.大山楂丸;;薄层色谱法—影响因素;;;;牛黄解毒片的鉴别;牛黄解毒片;一、性状鉴别法

二、显微鉴别法

三、一般化学反应鉴别法

四、升华鉴别法

五、薄层色谱鉴别法;一、性状鉴别法;;1.草酸钙簇晶大，直径60~140um;2.不规则黄色或橙黄色的碎块，有光泽;三、一般化学反应鉴别法;取本品6片（除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，滤液备用。

（1）取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色;（2）取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过 氧化氢溶液，加热，红色不消失，再加盐酸溶液，红 色变为黄色;四、升华鉴别法

;五、薄层色谱鉴别法

;CMC-Na;65;化学反应鉴别-案例;川贝雪梨膏鉴别

案例：《中国药典》收载的川贝雪梨膏，其［鉴别］（1）：取本品20g，加水20ml及碳酸钠试液5ml，搅匀，用乙醚20ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加1%盐酸溶液2ml使溶解，滤过，滤液分置二支试管中，一管中加碘化铋钾试液1～2滴，生成红棕色沉淀；另一管中加碘化汞钾试液1～2滴，呈现白色浑浊。

讨论：1.碳酸钠试液有什么作用？

2.采用什么方法提取生物碱？有没有分离精制？;参茸保胎丸鉴别

案例：《中国药典》收载的参茸保胎丸，其［鉴别］（2）：取本品2g，研细，加乙醇5ml，振摇5分钟，静置20分钟，滤过，取滤液1m1，加少量的镁粉，再加盐酸1ml。溶液显橙红色。

讨论：1.所用的乙醇是指多少浓度的乙醇？

2.采用什么方法提取黄酮？有没有分离精制？;十五味沉香丸鉴别

案例：《中国药典》收载的十五味沉香丸，其［鉴别］（3）：取本品适量，研细，取0.5g，加0.1%氢氧化钾溶液5ml，煮沸，放冷，加水5ml，滤过，滤液加稀盐酸使成微酸性，加乙醚5ml，振摇，分取乙醚液，加氨试液5滴，即显棕红色。

讨论：1.0.1%氢氧化钾溶液的作用是什么？

2.采用什么方法提取蒽醌？有没有分离精制？;养心定悸膏鉴别

案例：《中国药典》收载的养心定悸膏，其【鉴别】（1）：取本品10ml，加水10ml，摇匀，用氯化钠饱和后，用乙醚15ml振摇提取，分取乙醚液，置白瓷皿中，挥干，残渣加0.5%香草醛-硫酸溶液数滴，即显紫红色。

讨论：1.氯化钠的作用是什么？

2.乙醚为什么???挥干，而不是蒸干？;养心定悸膏鉴别

案例：《中国药典》收载的养心定悸膏，其［鉴别］（2）：取本品10ml，加水5ml，摇匀，加正丁醇10ml，振摇，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，移至试管中，沿管壁滴加硫酸0.5ml，两液接界处显红色环。

讨论：1.采用什么方法提取皂苷？有没有分离精制？

2.为什么要在水浴上蒸干正丁醇？

;冰硼散的鉴别

案例：《中国药典》收载的冰硼散，其［鉴别］（3）：取本品1g，置试管中，加水10ml，用力振摇，在试管底部很快出现朱红色的沉淀，分取少量沉淀用盐酸润湿，在光洁的铜片上摩