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仪器分析广东岭南49课件.pptx

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仪器分析广东岭南职业技术学院

高效液相色谱法第二节进样系统05

液相色谱仪的结构输液系统进样系统分离系统检测系统数据处理系统

六通阀进样器六通阀进样器用于固定体积进样。六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。

六通阀进样器工作原理:手柄位于取样(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出;将手柄转动至进样(Inject)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。

六通阀进样器特点:虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。

进样方式六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20μl的定量环最多进样15μl的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20μl的定量环最少进样60至100μl的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。

进样方式进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45μm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。

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