药品的检查技术.ppt

注意事项1.反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。2.试剂：氯化钡3.供试液和对照液稀释后，再加氯化钡溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀4.比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。第21页，共68页，星期日，2025年，2月5日铁盐检查法1.原理对照法硫氰酸盐法第22页，共68页，星期日，2025年，2月5日铁盐检查法检查方法步骤置50ml纳氏比色管中加水溶解（稀释）使成25ml加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg加水使成35m1加30%硫氰酸铵溶液3ml用水稀释使成50m1摇匀，比色第23页，共68页，星期日，2025年，2月5日1.反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸4ml为宜。2.试剂：硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵，使反应向正反应方向进行注意事项3.铁盐检查时，加氧化剂氧化Fe2+为Fe3+。加过硫酸铵可氧化Fe2+为Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。加硝酸后加热也可氧化Fe2+为Fe3+4.比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。第24页，共68页，星期日，2025年，2月5日重金属检查法四种方法硫代乙酰胺法炽灼检查法硫化钠法微孔滤膜法第25页，共68页，星期日，2025年，2月5日（一）第一法硫代乙酰胺法1.原理对照法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。第26页，共68页，星期日，2025年，2月5日1.本法用2mlpH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。2.显色剂：从ChP（1990）开始改用硫代乙酰胺做显色剂。注意事项3.若供试品中有微量Fe3+存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色，加入抗坏血酸或盐酸羟胺（0.5～1.0g）还原Fe3+为Fe2+，可消除干扰。第27页，共68页，星期日，2025年，2月5日（二）第二法炽灼残渣法适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。1.原理对照法第28页，共68页，星期日，2025年，2月5日2.操作方法第29页，共68页，星期日，2025年，2月5日（三）第三法硫化钠法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。1.原理对照法第30页，共68页，星期日，2025年，2月5日（四）第四法微孔滤膜法适用于含2～5?g重金属杂质及有色供试液的检查。依一法检查，微孔滤膜过滤后比较色斑。第31页，共68页，星期日，2025年，2月5日微孔滤膜法第32页，共68页，星期日，2025年，2月5日砷盐检查法古蔡法方法二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC）第33页，共68页，星期日，2025年，2月5日砷斑制备供试液碘化钾试液酸性氯化亚锡锌粒溴化汞试纸对照比较第34页，共68页，星期日，2025年，2月5日古蔡法金属锌酸新生态的氢砷化氢溴化汞砷斑比较第35页，共68页，星期日，2025年，2月5日遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较1.原理对照法古蔡法第36页，共68页，星期日，2025年，2月5日第37页，共68页，星期日，2025年，2月5日注意事项1.酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是：A.还原As5+为As3+，加快反应速度；B.碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行；C.氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生；2.醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～80mm。第38页，共68页，星期日，2025年，2月5日3.砷斑不稳定，应立即观察4.干扰及排除供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐时，加HNO3，△，使氧化成硫酸盐，以除去生成H2S干扰，如硫代硫酸钠中砷盐的检查。5.具环状结构的有机药物，要先行有机破坏后再进行检查。常用的有机破坏方法：碱破坏法：石灰法、无水碳酸钠碱融