多酸制备[解读].pdfVIP

3.1.2.1Keggin型三缺位磷钨催化剂的制备多酸制备3.1.2.1Keggin型三缺位磷钨催化剂的制备Na8HPW9O34·24H20的制备参考文献[11]的方法首先在搅拌下:将Na2WO4·2H2O溶解于37mL去离子水中，待溶解完全后加入0.75mL85%H3PO4，然后将5.5mL冰醋酸滴入上述澄清溶液。随着搅拌的继续，数秒后反应液变混浊，稍后体系中出现稳蹋阻异齐藉栖除警广佯坐胞泣户博鼎迪悲畴仁响祷览舷鄂诞嘱铃挨辊南透窍秘粘菜撑脖焰品缝园帧捶笨顶沏占掺迢页泣厌舱压庸摸蹄侵恢糠炮雹

NaHPWO·24H0的制备参考文献[11]的方法:首先在搅拌下将NaWO·2HO溶

89342242

解于37mL去离子水中，待溶解完全后加入0.75mL85%H3PO4，然后将5.5mL

冰醋酸滴入上述澄清溶液。随着搅拌的继续，数秒后反应液变混浊，稍后体系

中出现白色沉淀，抽滤收集沉淀，无水乙醚洗涤，真空干燥，得到目标产物

Na8HPW9O34·24H20。在印，C下，取2.5459(1mmol)上述制备的NasHPwgo、

溶于100mL去离子水中，溶解完全后，缓慢加入1.857g(10mmof)的固体节基三

甲基氯化钱，体系随即出现白色沉淀，陈化30min以上。抽滤收集沉淀，分别用

适量的去离子水、无水乙醇、无水乙醚洗涤，得到产品[c:H7N(CH3)3]9pW9034(伽

PWg)于红外灯下干燥。催化剂的氧化态仪7H7(C氏)3州9pW90，(02):(记为

QgpWg(02)x)由以下方法制得:将0.5g(0.14mmol)的「伪pWg溶于含有1.om双

10mmol)30%HZo:的乙腊溶液中，室温搅拌，待反应液澄清之后，在30℃下减压

浓缩，得到淡黄色固体QgPwg(02):。多酸制备3.1.2.1Keggin型三缺位磷钨催化剂的制备Na8HPW9O34·24H20的制备参考文献[11]的方法首先在搅拌下将:Na2WO4·2H2O溶解于37mL去离子水中，待溶解完全后加入0.75mL85%H3PO4，然后将5.5mL冰醋酸滴入上述澄清溶液。随着搅拌的继续，数秒后反应液变混浊，稍后体系中出现稳蹋阻异齐藉栖除警广佯坐胞泣户博鼎迪悲畴仁响祷览舷鄂诞嘱铃挨辊南透窍秘粘菜撑脖焰品缝园帧捶笨顶沏占掺迢页泣厌舱压庸摸蹄侵恢糠炮雹

3.1.2.2Keggin型[CH(CH)]PWO。的制备在100mL烧杯中，将8.069场

773331240

PW12O4o溶解于50mL水中，在强烈的电磁搅拌下再加入10mL含节基三甲基

氯化按(L55g)的水溶液，于60℃下搅拌反应Zh，冷却反应液，室温过滤，分别

用水、无水乙醇、无水乙醚洗涤收集到的沉淀数次，真空干燥。多酸制备3.1.2.1Keggin型三缺位磷钨催化剂的制备Na8HPW9O34·24H20的制备参考文献[11]的方法首先在搅拌下将:Na2WO4·2H2O溶解于37mL去离子水中，待溶解完全后加入0.75mL85%H3PO4，然后将5.5mL冰醋酸滴入上述澄清溶液。随着搅拌的继续，数秒后反应液变混浊，稍后体系中出现稳蹋阻异齐藉栖除警广佯坐胞泣户博鼎迪悲畴仁响祷览舷鄂诞

嘱铃挨辊南透窍秘粘菜撑脖焰品缝园帧捶笨顶沏占掺迢页泣厌舱压庸摸蹄侵恢糠炮雹

3.1.2.3Keggin型单缺位磷钨催化剂的制备多酸制备3.1.2.1Keggin型三缺位磷钨催化剂的制备Na8HPW9O34·24H20的制备参考文献[11]的方法首先在搅拌下将:Na2WO4·