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ICS
CCS
团体标准
T/GDAQ00001.X—2022
农产品中菊酯类农药残留量的快速检测
羧酸酯酶法
RapiddeterminationforPyrethrinspesticideresidues
征求意见稿
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施
广东省质量协会 发布
T/GDAQ00001.X—2022
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国科学院广州化学研究所中科检测有限公司提出。
本文件由广东省质量协会归口。
本文件起草单位:中国科学院广州化学研究所中科检测有限公司、广东省质量协会、XXX。
本文件主要起草人:
II
T/GDAQ00001.X—2022
农产品中菊酯类农药残留量的快速检测羧酸酯酶法
1范围
本文件规定了羧酸酯酶法测定农产品中甲氰菊酯、联苯菊酯等I型拟除虫菊酯类农药残留量的快速
检测方法。
本文件适用于农产品中甲氰菊酯、联苯菊酯等I型拟除虫菊酯类农药残留量的快速筛选测定。
2原理
样品中的菊酯类农药经有机溶剂萃取、浓缩后再用磷酸盐缓冲液复溶。样品复溶液与动物源羧酸酯
酶发生显色反应,其中羧酸酯酶与底物α-乙酸萘酯进行酶促反应生成α-萘酚,α-萘酚在可见光范围内
是无色的,当与显色剂固兰B相互结合时生成紫色的重氮化合物,在可见波长535nm处测定。
3仪器和设备
3.1紫外双光束分光光度计。
3.2酸度计。
3.3旋转蒸发仪。
3.4低速离心机。
3.5分析天平:感量0.1mg。
3.6恒温水浴锅。
4试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的一级水。
4.1试剂
4.1.1羧酸酯酶液(猪肝酶源)。
4.1.2固蓝B盐溶液:浓度为0.02%。
4.1.3α-乙酸萘酯溶液:浓度为0.015mol/L。
4.1.4十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液:浓度为3%。
4.1.5无水磷酸氢二钾。
4.1.6无水乙醇。
4.1.7甲氰菊酯标准溶液:浓度为100μg/mL。
4.1.8联苯菊酯标准溶液:浓度为100g/mL。
μ
4.1.9浓盐酸:浓度为12mol/L。
4.1.10α-萘酚系列标准溶液:
1
T/GDAQ00001.X—2022
4.2试剂配制
4.2.1稀盐酸溶液(0.1mol/L):取浓盐酸(4.1.13)5mL,加蒸馏水定容至10mL。
4.2.2磷酸盐缓冲液(pH6.5):称取无水磷酸氢二钾(4.1.5)11.9g与磷酸二氢钾(4.1.6)3.2g,
用蒸馏水1000mL溶解,用稀盐酸溶液(4.2.1)调节溶液的pH值至6.5。
5样品处理
选取有代表性的蔬菜样品,清洗掉表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,称取样品3g,加入乙腈
溶液(4.1.12)10mL振摇2min,用低速离心机(3.4)离心,取上清液5mL氮吹至近干,再加入磷
酸盐缓冲液(3.2.2)5mL溶解,待测。
6分析步骤
量取羧酸酯酶液(4.1.1)0.25mL,与样品待测液混匀,加入磷酸盐缓冲液(4.2.2)5mL、加
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