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《化学制药小试》乙酸正丁酯的制备总结报告汇报人：郑梅玲
加热回流装置
过滤装置分馏装置
过滤装置
四、实验流程图搭装置、加料、反应：按图装配好反应装置。在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应：25毫升正丁醇16毫升冰醋酸3-4滴浓硫酸回流40min
250毫升圆底烧瓶中，加25毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、2-3滴浓硫酸，混匀。
将溶液进行过滤处理。蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50毫升烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126℃的馏分。
六、实验操作注意事项浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。01当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为1％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。02
反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。洗涤操作（分液漏斗的使用）：洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。
七、思考题煮菜时加酒加醋为什么产生香味？答：酒和醋在锅里起化学反应，生成一种香料--乙酸乙酯。为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不能用分水器？此时为了提高乙酸乙酯的产率，又该如何？答：因为乙醇的沸点低于水的沸点。因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的，生成乙酸乙酯和浓硫酸吸水后，生成物减少，反应向正反应方向进行，向着生成乙酸乙酯的方向进行，因此可以提高产率。
谢谢
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