酸水解法杨雯雯53课件.pptx

酸水解法

主讲人：杨雯雯

目录

测定原理

仪器和设备

分析步骤

注意事项

CONTENTS

测定原理

01

一、测定原理

食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取,除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。

仪器和设备

02

二、仪器和设备

电热鼓风干燥箱

分析天平

电热板

分析步骤

03

三、分析步骤

1.取一定量的样品，放入研钵中粉碎，充分混匀后的样品称取3g~5g，准确至0.001g。

三、分析步骤

2.置于锥形瓶(250mL)中,加入50mL2mol/L盐酸溶液和数粒玻璃细珠,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,保持1h,每10min旋转摇动1次。

三、分析步骤

3.取下锥形瓶,加入150mL热水,混匀,过滤。锥形瓶和表面皿用热水洗净,热水一并过滤。

三、分析步骤

4.沉淀用热水洗至中性(用蓝色石蕊试纸检验,中性时试纸不变色)。将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱内干燥1h,冷却。

三、分析步骤

5.将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱内干燥1h,冷却。

三、分析步骤

6.索氏提取器的准备：索氏提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。记录提脂烧瓶的质量。

三、分析步骤

7.滤纸筒准备。样品准备：将前期处理干燥好的样品从滤纸上刮下来，全部移入滤纸筒内，滤纸筒口内折。

三、分析步骤

8.连接提脂烧瓶和抽提筒，将仪器组装固定好。

9.抽提：将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内，加入适量的无水乙醚或石油醚，先加入一定的量，使其回流至接收瓶内，再加入一定的量使其浸没滤纸筒，这样乙醚的加入总量约为提脂烧瓶容积的三分之二，装上冷凝管，打开冷凝水，将组装好的仪器放入水浴锅中加热。若抽提时间较长，则在抽提器冷凝管上端补加无水乙醚或石油醚，于水浴上加热,控制每分钟滴下80滴左右，使无水乙醚或石油醚不断回流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6h~10h。提取结束时,可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的提取液滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。

三、分析步骤

三、分析步骤

10.回收溶剂：取出滤纸筒，用抽提器回收溶剂，当提取液在提脂管内将要虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到回收试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，溶剂即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收溶剂。

三、分析步骤

11.烘干、恒重：待瓶内溶剂剩余1mL~2mL时，取下提脂烧瓶，在水浴上蒸去残留乙醚，再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。记录提脂烧瓶和抽提的脂肪的总重量。

三、分析步骤

计算：

注意事项

04

四、注意事项

1.本法适用于各类食品中脂肪的检测，特别是加工后的混合食品及容易吸湿、结块、不易烘干的食品。

2.样品中含有较多磷脂时，与盐酸一起加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，导致测定值偏低，故本法不适宜用于测定含有大量磷脂的食品。因糖类遇强酸容易炭化而影响测定结果，所以此法也不适用于含糖量高的食品。

四、注意事项

3.固体样品必须充分研磨、混匀，以便充分水解。避免因结合态脂肪不能完全水解，致使结果偏低，同时在提取时发生乳化现象。

4.水解时应防止水分损失，使酸浓度升高。

5.水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物如糖，有机酸等。后面用乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。

四、注意事项

6.蒸干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，过滤，再次进行挥干溶剂的操作。

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