DB13T 5588-2022 钢渣 全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法.docxVIP

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河北省地方标准

DB13/T5588—2022

钢渣全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁

和三氧化二铝含量的测定波长色散X射线

荧光光谱法

2022-07-11发布2022-08-11实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5588—2022

I

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由邯郸市市场监督管理局提出。

本文件起草单位：邯郸钢铁集团有限责任公司、唐山钢铁集团有限责任公司。

本文件主要起草人：滕广清、张改梅、王彬果、商英、郭健、鲍希波、赵靖、弓习峰、侯钢铁、李才红、张彩芳。

DB13/T5588—2022

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钢渣全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的测

定波长色散X射线荧光光谱法

警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使

用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了用波长色散X射线荧光光谱法测定钢渣中全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量。

本文件适用于钢渣中全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝含量的测定，测定范围见表1。

表1元素及测定范围

分析元素

测定范围（质量分数）/%

TFe

SiO2

CaO

MgO

Al2O3

1.0～25.0

1.0～30.0

20.0～50.0

1.0～20.0

1.0～25.0

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则

JJG810波长色散X射线荧光光谱仪

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料和熔剂按一定比例混合，经高温熔制成平整、光洁的玻璃样片。X射线管产生的初级X射线照射到玻璃样片的表面上，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的2θ角处测量X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁和三氧化二铝的质量分数。

5试剂或材料

DB13/T5588—2022

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除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

5.1水，GB/T6682，三级。

5.2无水四硼酸锂，使用前在500℃灼烧4h，冷却，密封备用。

5.3碳酸钡，固体。

5.4碘化铵，固体。

5.5碘化铵溶液，300g/L。

5.6标准物质，用于绘制校准曲线和漂移校正用，所选钢渣系列有证标准物质或标准物质中各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。

5.7氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4），为X射线荧光光谱仪流气正比计数器用，置于仪器室内，并且当钢瓶气压低于1MPa时，应及时更换，并稳定2h以上。

6仪器与设备

6.1熔融炉

熔融炉至少能维持1100℃的温度，可以选择电热熔融炉、燃气熔融炉和高频感应熔融炉。

6.2X射线荧光光谱仪

应符合JJG810和GB/T16597的规定。

6.3坩埚和模具

坩埚和模具（或坩埚兼做模具）由不浸润的铂金合金（95%Pt+5%Au）制成。坩埚应有一定的厚度以防止加热后变形，模具的底部应保持平整，对于直接成型的坩埚应有平整光滑的底部。

6.4天平

感量0.1mg。

7取样和制样

按照GB/T2007.2的规定进行，试样应全部通过0.125mm筛孔。

8熔铸玻璃样片的制备

称取0.7000g按第7章制备的试样，1.0000g碳酸钡和6.0000g四硼酸锂于铂金坩埚中，混匀，滴加5滴（约1mL）碘化铵溶液（见5.5），置于熔样炉在1000℃熔融15min。取出直接成型或倒模成待测玻璃样片。制备好的玻璃样片，应确保测量面平整，不应有未熔解物质、异常结晶和气泡等缺陷。

9仪器的准备

9.1仪器工作环境

仪器的工作环境应满足GB/T16597的规定。