TCSTM00754—2023耐火材料氟和氯含量的测定离子色谱法.docxVIP

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团体标准

T/CSTM00754—2023

耐火材料氟和氯含量的测定离子色谱法

Refractorymaterials-Determinationoffluorideandchloridecontent-Ionchromatography

2023-01-13发布 2023-04-13实施

中关村材料试验技术联盟 发布

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前 言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验标准化委员会无机非金属材料标准化领域委员会（CSTM/FC04）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会无机非金属材料标准化领域委员会（CSTM/FC04）归口。

耐火材料氟和氯含量的测定离子色谱法

重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件规定了离子色谱仪测定耐火材料中氟和氯含量方法的术语和定义、原理、仪器和设备、试剂和材料、样品、试验步骤、结果计算、试验报告。

本文件适用于耐火材料中氟含量、氯含量的测定。测定范围（质量分数）：氟为0.001%～4.0%，氯为0.001%～2.0%。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4513.2 不定形耐火材料第2部分：取样

GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T10325 定形耐火制品验收抽样检验规则GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T17617 耐火原料抽样检验规则

GB/T18930 耐火材料术语

JY/T0575 离子色谱分析方法通则

术语和定义

GB/T18930界定的术语和定义适用于本文件。

原理

试样在硫酸溶液中加热分解，氟、氯随水蒸气逸出被吸收液吸收，用离子色谱法测定，以保留时间定性，以校准曲线法定量。

仪器和设备

所有玻璃器皿使用前均需用2mol/l氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3次～5次，晾

干备用。所需单标线容量瓶和单标线吸量管应符合GB/T12806和GB/T12808的规定。

尼龙滤膜：0.22μm；

注射器：2.5ml；

分析天平：分度值0.0001g；

离子色谱仪：符合JY/T0575；

水蒸气蒸馏装置（见图1）。

标引序号说明：

1——水蒸气发生器（500ml），符合要求的水；

2——安全管；

3——玻璃管；

4——橡皮塞；

5——安全阀；

6——温度计（300℃）；

7——三口圆底烧瓶（250ml），硫酸溶液（6.1）和试料（8.1）；

8——玻璃弯接管；

9——直型冷凝管；

10——200ml接收瓶，氢氧化钠溶液（6.2）；

11——加热装置。

图1水蒸气蒸馏装置

试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为优级纯，标准溶液也可选用市售有证溶液，实验用水符合GB/T6682

—2008规定的二级水。

硫酸（2+1）。

氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.2mol/l]：称取8.0g氢氧化钠溶于1000ml水中。

氟标准储备溶液（含F1.00mg/ml）：称取2.2101g预先在105℃～110℃下干燥2h的氟化钠，

以水溶解，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。

氯标准储备溶液（含Cl1.00mg/ml）：称取1.6485预先在500℃～600℃下灼烧至恒重的氯化钠，

以水溶解，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。

氟-氯混合标准溶液（含F100μg/ml，Cl100μg/ml）：用单标线吸量管准确移取氟标准储备溶液

（6.4）和氯标准储备溶液（6.5）各10.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。

样品

采样

按GB/T10325、