实验一绿色环保型天然肥皂合成分离纯化制备与表征51课件.pptxVIP

实验一绿色环保型天然肥皂合成、分离纯化制备与表征课程：新材料研发与应用

绿色化学?绿色化学即“减少或消除危险物质的使用和产生的化学品和过程的设计”。从这个定义上看，绿色化学的基础是化学，而其应用和实施则更像是化工。绿色化学主要从原料的安全性、工艺过程节能性、反应原子的经济性和产物环境友好性等方面进行评价。

中国近年肥皂发展历史萧耀铭，男，近代华侨实业家，1893年出生于广东梅县隆文镇横庄村，幼时随侍于私塾教书的曾祖父左右，接受传统的儒家教育。后因家道中落，17岁时便随族兄前往南洋谋生。致富后回国发展实业，曾在上海投资发展肥皂制造业，被誉为“肥皂大王”。肥皂是我们日常生活中常用的必备品，这种生活用品在我国具有悠久的历史。早在宋朝时期我国就出现了肥皂，也叫“肥皂团”。不过现代肥皂是从西方传来的。民国初期，我国制皂工业得到迅速发展。广州、汉口、青岛、大连等地都有一批著名企业，肥皂制造业的中心是上海。

1.实验目的与意义1.通过实验掌握精细化工化合成技术特点；2.通过实验掌握合成操作及分离纯化基本技能；3.通过实验掌握红外光谱表征鉴别合成产品是否合格的能力；

4.通过实验培养严谨、求实的科学态度，深入理解绿色化学理念。

2.实验原理

3.实验仪器及试剂250mL三口烧瓶、油（动植物脂或油），NaOH固体，95%酒精，饱和食盐水、蒸馏水、机械搅拌机、水浴锅、红外光谱仪等。

4.实验步骤1、在250mL三口烧瓶里，加入6g花生油和40mL95%的酒精，然后加入10mL40%的NaOH溶液混合。2、将密封好的三口烧瓶放在水浴中，温度保持在70℃左右，300rpm下机械搅拌约60分钟。在加热过程中，注意密封，防止酒精蒸发。如发现有沉淀析出，搅拌条件下补加一定量的酒精，直到沉淀完成溶解。3、加热约60min后，皂化反应基本完全。可用玻璃棒取出几滴试样放入试管，在试管中加入蒸馏水5～6mL，有乳白色现象出现，加热振荡，静置时，无油脂分出，说明皂化完全，停止反应。

4.实验步骤4、将该反应液慢慢倒入盛入200mL热的饱和食盐溶液中，边加边搅拌。静置后，肥皂便盐析上浮，待肥皂全部析出，过滤获得肥皂即制成。5、将制备好肥皂用少量50%乙醇清洗表面的盐，过滤后，放置90度烘箱进行烘干，称重，计算转化率。转化率（%）=肥皂质量/原料油*100%。6、取少量样品用红外光谱检测，通过与未水解原料油的红外光谱比对，查看-COONa在1650cm-1下是否产生新的吸收峰，从分子水平上判断肥皂是否合成成功。

4.实验步骤6g植物油40ml95%乙醇10ml40%NaOH水浴加热搅拌60min混合液取5滴混合液加10mLH2O观察是否有白色现象，有无分层现象皂化完全混合液200ml饱和NaCL边加边搅至凝固过滤、清洗、分离纯化、烘干肥皂，红外表征

5.编写实验操作指导书将实验过程图片编写操作指导书流程图，写上使用的实验仪器、原料质量、实验步骤和测试结果和原始数据。