第2章紫外可见分光光度法2.11定量方法75课件.pptxVIP

第2章紫外-可见分光光度法

2.11定量方法

可见分光光度法的最广泛和最重要的用途是作微量成分的定量分析，它在工业生产和科学研究中都占有十分重要的地位。进行定量分析时，由于样品的组成情况及分析要求的不同，因此分析方法也有所不同。可见分光光度法

定量方法1单组分样品的分析在最大吸收波长下，选用适当的参比溶液，测量样品的吸光度，应用吸收定律求得结果。A=K·b·c

①工作曲线法（适合批量样品测定，曲线要定期校准）＊配制标准系列溶液（4个以上，浓度不同），分别测吸光度，以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线，即为工作曲线或标准曲线。＊在相同条件下测样品吸光度，在工作曲线上查出浓度。C1.02.03.04.55.57.0A0.1000.2110.3040.4670.5580.719

工作曲线的绘制方法是：配制四个以上浓度不同的待测组分的标准溶液，在相同条件下显色并稀释至相同体积，以空白溶液作为参比溶液，在选定波长下，分别测定各标准溶液的吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线，这个曲线就是工作曲线（也称标准曲线）。在测定样品时，应按照相同的方法制备待测试液，这样做是为了保证显色条件一致，操作时一般是试样与标样同时显色，在相同测量条件下测量试液的吸光度，然后在工作曲线上查出待测试液浓度。为了保证测定准确度，要求标样与试样溶液的组成保持一致，待测试液的浓度应在工作曲线线性范围内，最好在工作曲线中部。工作曲线法适用于成批样品分析，它可以消除一定的随机误差。常用的实例：用邻二氮菲测亚铁离子的含量。

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2多组分定量测定①吸收光谱曲线不重叠分别测定，相互不产生干扰

3高含量组分的测定紫外可见分光光度法一般适用于含量在10-2～10-6mol/L浓度范围的测定差示法：适用于τ＜10%的组分（即A＞1）具体方法：用一比待测液浓度稍低的已知浓度为C0标准溶液（τ0=10%）作参比溶液，置于光路，调节τ’0=100%，这就相当于将仪器的透射比读数标尺扩大了10倍，再将待测样品（τx=4%）置于光路，此时显示τ’x=40%，读出吸光度，这个吸光度称为差示吸光度，它与试液与标准溶液的浓度差值（cx′）呈线性关系，用比较法或工作曲线法求得cx′,因为cx′=cx-c0则待测液浓度cx=cx′+c0误差可低至0.2%该方法要求光源强度足够大，检测器足够灵敏

4双波长分光光度法从光源发出的光，经过两个单色器得到两束不同波长λ1和λ2的单色光，借助切光器使λ1和λ2交替通过同一吸收池，测定两波长下吸光度差值ΔA，求得待测组分含量。b是待测a是干扰适合测混合组分采用等吸收法λ1是参比波长λ2是测量波长

讲解完毕谢谢大家