原子吸收光谱分析方法中几个问题的探讨.pptVIP

关于溶样（样品前处理）溶样是指把化学分析测试的对象（样品）经过合适的化学处理，制成适合于下一步操作（测定和测定前的预处理）的溶液。其目的有二：一是使固体试样中的待测成分不受损失、不被污染，完全转化为可溶性的化学形式；二是部分或完全破坏试样中的有机物质。在进行元素分析时，除少数分析方法可以直接分析固体或采用悬浮进样外，多数情况下都需要将样品制备成水溶液的形式，其他液体形式的样品也要转化为水溶液，因此，试样的分解是元素分析中不可缺少的重要环节。第30页，共55页，星期日，2025年，2月5日溶样过程包括三个主要的要素；样品、用于处理样品的试剂及方法。对于所分析的样品，应依据被测组分的性质和可能存在的状态，选择适宜的分解方法。在进行方法选择时，还要依据样品的成分选择不同的分析方法，要考虑到样品中基质和痕量元素可能的化学行为，以确定试样分解后转变成何种物质。在实际应用中，上述三个要素应综合考虑。第31页，共55页，星期日，2025年，2月5日溶样对溶剂和器皿的要求：在原子吸收光谱分析中，水是最普遍使用的溶剂，水的纯度直接影响着测定结果，通常采用离子交换水或去离子重蒸馏水，用石墨炉或氢化物做分析试验时则要求用更高纯度的水；无机酸也是常用的试剂，在原子吸收分析中以盐酸和硝酸最为常用，有时也用磷酸或硫酸。无机酸中常含有少量金属元素，使用前应严格检查，在日常分析中一般用“优级纯”的酸，在条件可能的情况下，最好用“超纯”的酸。对选用的试剂以不污染待测元素为原则。在实践中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号，就可以认为所选试剂不沾污待测元素。第32页，共55页，星期日，2025年，2月5日实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡，其它设备也要尽可能的洁净。玻璃仪器如急用，可用1O%～2O%硝酸煮沸1小时，然后用自来水冲净．再用去离子水冲净。这里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用，因长期使用使溶液中铅等杂质增多，反而造成污染。第33页，共55页，星期日，2025年，2月5日样品分解的方法总体上可分为干法、湿法和其他方法（溶解、熔融、烧结、高压消解、微波消解等）。1、溶解在样品处理中，溶解是指通过水以外的各种液体化学试剂与样品（通常是固体）的作用制得适合于测定的溶液的操作过程，它是应用最广、最简便、历史最久的样品处理方法。溶解操作很简便，将样品加入合适的液体试剂搅拌（有时需加热）即可。液体试剂主要是酸，有时也用其他试剂，如碱、络合剂、氧化剂或还原剂及有机溶液。第34页，共55页，星期日，2025年，2月5日2、稀释在原子荧光光谱法分析某些自然流体（如生物体液、海水、石油等）和一些食品及饮料等中的微量及痕量元素时，可以不用分解试样，通过加入水或适当溶液将样品直接稀释后进行测定。这种稀释的主要作用是克服基体（如血液、蛋白质等）黏度对样品吸收的影响。常用的稀释剂有去离子水、稀的无机酸、碱和表面活性剂TritonX-100等溶液。第35页，共55页，星期日，2025年，2月5日3、干法灰化干灰化法（高温炉分解，马弗炉灰化）的实质是在高温下氧化分解样品，这是一种经典的方法，常用来除去试样中的有机基质，以便进一步测定有机物中的金属。新鲜的或者干燥的试样经过称重后移入合适的坩埚中。再置于高温的灰化炉（马弗炉）中，经过程序升温，最后达到一定的温度（一般温度为450℃～550℃），并且保持几个小时进行灼烧灰化，使有机物与空气中氧气作用后脱水、炭化、分解、氧化之后，有机成分被彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止。所得的残渣即为包括微量元素在内的金属元素及其化合物等非挥发性组分。残渣用适当的酸来溶解，得到的溶液转移到容量瓶中，定容分析。干法灰化操作非常简单，无需特殊设备，可以同时处理大批量的试样，广泛用于有机试样的分解。第36页，共55页，星期日，2025年，2月5日相对于湿法消化，干灰化法特点如下：①干法灰化的最大优点是可以同时处理大量的试样，并且用体积很小的酸溶解残留物（通常用硝酸或者盐酸）。这样，当被分析物的浓度非常低的时候，可以在最终定容之前对痕量元素进行预浓缩。②灰化后的残渣是完全游离于有机物之外的。这一点是很多分析技术应用的先决条件（例如ICP-MS，ICP-AES，它的超声雾化装置的性能很可能会受一些未溶解的有机分子影响）。③试样的基质很大程度上被减少，最后的溶液非常符合要求（干净，无色，无味）。这是湿法消化很难达到的。④试剂的体积小，处理步骤少。第37页，共55页，星期日，2025年，2月5日4、湿法消化湿法消化处理又称氧化分解法。用液体