天然产物化学实验.pptVIP

八、注意事项1、芦丁不可粉碎过细，以免过滤时速度过慢。2、加入石灰乳即可达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐花米中含有的大量多糖类粘液质，但pH值不能过高，否则钙能与芦丁形成鳌合物而沉淀析出。3、pH过低会使芦丁形成氧盐重新溶解，降低收率（pH最佳为5）实验二碱-酸法提取芦丁第29页，共56页，星期日，2025年，2月5日4、利用芦丁在冷热水中的溶解度差别来达到重结晶的目的。得到的沉淀要粗称一下，按照芦丁在热水中1：200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。也可以用冷、热乙醇进行重结晶、精制。5、在样品溶液中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液后，如溶液呈黄色，示可能有C3—OH和或C5—OH。如在加入2%枸橼酸甲醇溶液，黄色不褪，示有C3—OH；如黄色褪去，加水稀释后转为无色，示无C3—OH，但有C5—OH（上述两种条件生成的锆络合物对酸的稳定性不同，其中C3—OH与4-羰基形成的络合物的稳定性大于C5—OH与4-羰基形成的络合物）。八、注意事项实验二碱-酸法提取芦丁第30页，共56页，星期日，2025年，2月5日实验报告内容实验题目学生姓名实验地点实验时间实验环境1．实验目的2.实验原理3.实验仪器与试剂4.实验内容（操作步骤）4.1提取与分离4.2性质与鉴定5.实验结果5.1收率：5.2性质与鉴定结果6.思考题九、实验报告实验二碱-酸法提取芦丁第31页，共56页，星期日，2025年，2月5日十、思考题1.苷类水解有几种催化方法？2.怎样确定芦丁分子中只含有一分子葡萄糖及一分子鼠李糖？3.怎样确定芦丁结构中糖基是连接在槲皮素3-O-上？实验二碱-酸法提取芦丁第32页，共56页，星期日，2025年，2月5日一、目的要求1、学习索氏提取法提取天然产物的方法；2、熟悉重结晶法纯化天然产物的操作。3、要求用溶剂法或柱层析法分离得到齐墩果酸纯品，其熔点和波谱数据应符合文献数据。4、学习硅胶G-GMC-Na薄层层析板的制备方法。5、了解本萜类化合物的化学特征和波谱特征在推断结构中的应用。实验三齐墩果酸的提取、分离和鉴定第33页，共56页，星期日，2025年，2月5日二、重点难点重点：1.学习索氏提取法提取天然产物的方法；2.熟悉重结晶法纯化天然产物的操作。实验三齐墩果酸的提取、分离和鉴定第34页，共56页，星期日，2025年，2月5日实验三齐墩果酸的提取、分离和鉴定三、学时8学时第35页，共56页，星期日，2025年，2月5日实验三齐墩果酸的提取、分离和鉴定四、实验原理第36页，共56页，星期日，2025年，2月5日五、仪器与试剂石见穿粉，氯仿，苯，95%乙醇，索氏提取器。实验三齐墩果酸的提取、分离和鉴定第37页，共56页，星期日，2025年，2月5日1、提取分离流程六、实验内容实验三齐墩果酸的提取、分离和鉴定石见穿粉索氏提取器内150ml氯仿连续提取3～4小时浓缩提取液少量苯洗涤趁热抽滤浸膏淡黄色固体析出95%乙醇溶解晶体析出齐墩果酸滤液浓缩至小体积，静置乙醇反复重结晶第38页，共56页，星期日，2025年，2月5日六、实验内容2.鉴定（1）薄层层析样品：齐墩果酸吸附剂：硅胶G-GMC-Na展开剂：氯仿—丙酮（95:5）Rf=0.28苯—乙醚—甲醇（5:2:1）Rf=0.52环乙烷—乙酸乙酯（8:2）Rf=0.20显色剂：10%硫酸乙醇溶液（喷雾后，于105℃显色）（2）熔点测定实验三齐墩果酸的提取、分离和鉴定第39页，共56页，星期日，2025年，2月5日七、基本操作1、索氏提取；2、浓缩；3、抽滤；4重结晶；5、薄层层析。实验三齐墩果酸的提取、分离和鉴定第40页，共56页，星期日，2025年，2月5日第1页，共56页，星期日，2025年，2月5日一、课程的性质与任务天然产物化学实验教学是天然产物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然产物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能；是提高学生分析和解决问题能力，培养学生严密的科学态度和良好的工作作风必不可少的教学环节。第2页，共56页，星期日，2025年，2月5日二、实验的目的与基本要求1.目的：通过实验教学，培养学生理论联系实际，掌握天然产物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力；培养学生的动手能力和严密的科学态度及良好工作作风。使之具有从事天然产物的生产和化学研究的初步能力。