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色谱法的由来和分类色谱分离原理色谱图及相关术语01.方法认知气相色谱仪的基本结构气相色谱仪工作流程气相色谱仪的维护和保养高压载气钢瓶的使用及注意事项02.仪器认知和操作样品前处理色谱测定条件的选择色谱定性定量方法03.实验技术气相色谱分析法酒中乙醇的检测蔬菜中有机磷类农残检测水质苯系物含量的检测04.应用实例

03.气相色谱法实验技术

气相色谱定性和定量分析所谓定性所谓定性分析就是确定出峰组分为何种物质。所谓定性所谓定量分析就是确定各组分的准确含量。

气相色谱定性方法

气相色谱定性方法利用纯物质定性通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。

气相色谱定性方法利用纯物质定性将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。

气相色谱定性方法利用双柱定性单柱定性就是在相同色谱条件下，打一针对照品，打一针样品，用对照品的峰保留时间为样品定性，相同保留时间的为相同物质。

双柱定性就是两个不同极性的单柱，看出峰的保留时间的变化。两个纯化合物在极性不同的两根柱子上有分别相同的保留值（不同柱上保留时间不同），则这两个纯化合物基本上认为是同一种物质。

气相色谱定性方法利用相对保留值定性相对保留值定性γis法：γis是两种物质的调整保留值之比，其仅与柱温和固定相的性质有关，色谱文献上记载了许多物质的相对保留值。在做定性分析时，可在样品中加入文献规定的标准物质，然后在规定的柱温和固定相下测定，由谱图计算出该组分对标准物质的相对保留值，对照文献相关数据，若二者相同或非常接近，便可初步判定该组分即为文献上对应的物质。

气相色谱定性方法利用相对保留指数定性保留指数Ix定性法：保留指数是在一定条件下，将待测组分的保留值用两种与之相邻的正构烷烃基准物的保留值来标定从而得到的，并且规定：正构烷烃的保留指数等于其碳数的100倍。保留指数由下式计算：Z——相邻正构烷烃碳数最少者的碳数；tR（X）——待测组分的调整保留时间；tR（Z）、tR（Z+1）——具有Z个和Z＋1个碳原子数的正构烷烃的调整保留时间。

气相色谱定性方法利用相对保留指数定性利用该种方法在文献规定的固定相和柱温条件下进行测定，所得保留指数与文献值对照，若二者相同或非常接近，则它们便是同一物质。该法所测保留指数的准确度和重现性都很好，且不必采用纯物质对照，对于找不到纯物质进行对照的情况十分有用。

气相色谱定性方法利用仪器联用定性：气相色谱与质谱联用（GC-MS）SampleSample58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBAABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometer(MS)SeparationIdentificationBACD

气相色谱定量方法定量校正因子试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即：mi=fi·Ai绝对校正因子：单位峰面积所代表的物质量：fi=mi/Ai相对校正因子fi’指某一组分与标准物质的绝对校正因子之比。相对校正因子与检测器类型和标准物质有关，与操作条件无关。fi是一个通用常数，可以查文献得到，也可以自行测定。常用的标准物质，对热导检测器是苯，对氢火焰离子化检测器是正庚烷。

气相色谱定量方法

气相色谱定量方法归一化法各组分的含量为归一化法特点及要求：（1）归一化法简便、准确；（2）进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；（3）仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

气相色谱定量方法内标法各当样品中某些组分不能出峰，或者只需求出样品中部分组分的百分含量时，可以采用内标法定量。所谓内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。

气相色谱定量方法内标法的特点（1）内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对结果的影响不大。（2）每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。内标物需满足以下条件（1）试样中不含有该物质；（2）与被测组分性质比较接近；（3）不与试样发生化学反应；（4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。

气相色谱定量方法外标法将待测组分的纯物质（液体或固体用溶剂稀释，气体用载气或空气稀释）配制成不同浓度的系列标准溶液。在确定的前处理和