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仪器分析技术

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水产品中甲醛的测定

干果中亚硫酸盐的测定

水质亚硝酸盐的测定

04.应用实例

水产品中甲醛的来源

水产品中甲醛的来源

本标准适用于水产品中甲醛的定性和定量测定

1%间苯三酚溶液：称取固体间苯三酚溶液1g，溶于100ml12%的氢氧化钠溶液中。此溶液现用现配。

取样：鲜活水产品和干制水产品取肌肉等可食用部分测定；冷冻水产品半解冻后直接取样不可水洗；水法水产品可取水发溶液直接测定。

取制备液5ml于10ml的纳氏比色管中，然后加入1ml1%的间苯三酚溶液，2min中观察颜色变化。溶液颜色若呈橙红色，则有甲醛存在且含量较高；若呈浅红色则含有甲醛且含量较低；若无颜色变化，则不含甲醛。

该方法操作时显色时间短，应在2min内观察颜色的变化。水发鱿鱼、水发虾仁的样品的制备液因带有浅红色，不适合此法。

分光光度计：波长范围360~800nm

圆底烧瓶：1000ml、250ml

调温电热套或电炉

组织捣碎机

蒸馏液冷凝接受装置

磷酸溶液（1+9）：取100ml磷酸，加到900ml的蒸馏水，混匀。

乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25g，溶于100ml蒸馏水中，加冰醋酸3ml和乙酰丙酮0.4ml，混匀，贮存于棕色瓶，2℃~8℃冰箱中可保存一个月。

0.1mol/L的碘溶液：称取40g碘化钾，溶于25ml水中，加入12.7g碘，待碘完全溶解后，加水定容至1000ml，移入棕色瓶，暗处贮存。

0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液：按GB/T5009.1中规定的方法配制和标定。

甲醛标准贮备液：吸取0.3ml含量为36%~38%甲醛溶液于100ml容量瓶中，加水定容。标定后备用，冷藏两周。

甲醛标准溶液（5ug/ml）：根据甲醛标准贮备液的浓度准确配制。

按照前述要求取得样品，用组织捣碎机捣碎，混合均匀后称取10.00g于250g圆底烧瓶中，加入20ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，浸泡30min后加入10ml（1+9）的磷酸后立即通入水蒸气蒸馏。接收管下口事先插入盛有20ml蒸馏水且置于冰浴的蒸馏液接收装置。收集蒸馏液200ml，且做空白对照实验。

准确吸取甲醛标准贮备液10.00ml，置于250ml的碘量瓶中，加入25.00ml

0.1mol/L的碘溶液，7.50ml0.1mol/L的氢氧化钠溶液，放置15min；再加入10.00ml（1+9）硫酸，放置15min；用浓度为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴定至淡黄色时，加入1.00ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的体积（V1）ml。同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠的体积（V0）ml。

甲醛标准贮备液中甲醛的浓度

标准硫代硫酸钠溶液的浓度

1ml1mol/L的碘相当于甲醛的量，mg

精密吸取5ug/ml的甲醛标准液0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml于20ml的纳氏比色管中，加水至10ml；加入1ml乙酰丙酮溶液，混合均匀，至沸水浴中加热10min，取出用水冷却至室温；以空白液为参比，于413nm波长处，以1cm比色皿进行比色，测定吸光度，绘制标准曲线。

操作步骤4：样品的测定

根据样品蒸馏液中甲醛浓度的高低，吸取蒸馏液1ml~10ml，补充蒸馏水至10ml，测定过程同步骤3，记录吸光度。每个样品应做两个平行测定，以其算术平均值作为分析结果。

试样中甲醛的含量按下式计算：计算结果保留两位小数。

显色液的总体积，ml

样品质量，g

1ml1mol/L的碘相当于甲醛的量，

mg

样品测定取蒸馏液的体积，ml

C2:查曲线结果，ug/ml

X2:水产品中甲醛含量，mg/kg

检出限：0.50mg/kg

精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果：

≤5mg/kg时，相对偏差≤10%；

＞5mg/kg时，相对偏差≤5%。