第9章 分析过程.pptVIP

第9章分析过程第1页，共21页，星期日，2025年，2月5日?

1.物质分析的一般思考

2.试样的制备

样品的采集与保存

分解与预处理

3.复杂体系物质的分析

4.两个重要的问题第2页，共21页，星期日，2025年，2月5日9-1物质分析的一般思考

面对众多的分析方法，如何选择哪种方法？1、尽可能多地了解分析对象的基本信息(1)要尽可能多了解物质对象（样品）性质？元素、分子组成、官能团？基体或基质材料，杂质，浓度多少？(定量)待测组分的估计含量？样品量？珍稀样品？第9章分析过程第3页，共21页，星期日，2025年，2月5日1、尽可能多地了解分析对象的基本信息(2)分析要求清楚(需要解决何种分析问题？)定量,定性,结构？整体,微区,表面？(定量分析)要求的准确度？单一组分测定还是多组分分析？(定性分析)所有的组分,指定组分？样品是否可以破坏？是否需要寻求一种连续监测的自动化系统？第9章分析过程9-1物质分析的一般思考第4页，共21页，星期日，2025年，2月5日1、尽可能多地了解分析对象的基本信息(3)可能提供的条件提供参考基准物？提供国家或企业的标准分析方法？送样到实验室,现场,野外进行测定？单批样品,经常性的送样？何种方式报告结果？分析时间允许有多长？分析费用,其他方面的责任或义务第9章分析过程案9-1物质分析的一般思考第5页，共21页，星期日，2025年，2月5日2、抓住主要矛盾，选择适宜方法通过对分析项目要求的分析，理出其主要矛盾（1）测定物质的组成元素定性-----原子发射光谱方法;有机物的组成------分离分析的方法和技术(气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳，以及它们与质谱等联用方法；或者使用薄层色谱等化学分离手段，再与红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱相结合。生物分子------高效液相色谱法、毛细管电泳，以及它们的联用技术。第9章分析过程9-1物质分析的一般思考第6页，共21页，星期日，2025年，2月5日2、抓住主要矛盾，选择适宜方法（2）确定组分的含量测定常量组分------滴定分析法和重量分析法；测定微量组分------多采用各种仪器方法；测定痕量组分------预富集，使用高灵敏度滴定分析法和重量分析法测定时所需的被测组分量较多，测定结果准确度高，但测定微量组分有困难；仪器分析方法测定的灵敏度高，所需样品量少，其相对误差较大些，但已能满足微量组分测定对准确度的要求。第9章分析过程9-1物质分析的一般思考第7页，共21页，星期日，2025年，2月5日2、抓住主要矛盾，选择适宜方法（3）从样品或组分性质出发考虑方法与被测样品性质、组分等之间的匹配，并思考可能采取的实际措施。如大部分金属离子可与EDTA形成稳定的鳌合物某些元素具有多种不同价态而碱金属离子特别是Na+，根据钠原子结构所决定的电子跃迁时的能量变化，用原子吸收光谱法、原子发射光谱法进行测定，成为分析Na+的常规手段。某些有机物组分具有大π共轭体系，那么就可以考虑使用荧光法来进行测量。第9章分析过程第9章分析过程9-1物质分析的一般思考第8页，共21页，星期日，2025年，2月5日2、抓住主要矛盾，选择适宜方法（4）从共存组分的影响出发尽量选择干扰少的特效的方法Cu、Al、Pb、Zn等共存,测定Cu，由于这些离子与EDTA的络合稳定常数相差不大，会干扰Cu的测定，所以采用络合滴定法就比较麻烦，而若选用碘量法来氧化还原滴定Cu，这些共存离子就没有明显干扰了。