仪分质谱分析法药学.pptVIP

质谱谱图;本章内容;质谱的分类;一、概述;有机质谱;定性和定量的有力工具

应用面广

仪器结构复杂,造价高

;1911年:世界第一台质谱装置（J.J.Thomson）

40年代:同位素和无机元素分析

50、60年代：有机物分析，GC-MS联用技术

80年代：新的质谱技术出现，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，LC-MS联用仪等.

1922年和2002年Nobelprice;气体扩散

直接进样

气相色谱

液相色谱;1.分辨率(Resolution,R);分辨率计算例题;2.质量范围

如：2～250，10～20000等;1.进样系统

2.离子源

3.质量分析器

4.检测系统

5.真空系统

6.数据处理系统;1.进样系统;2.离子源;①电子电离源(ElectronIonization,EI);①电子电离源(ElectronIonization,EI);②化学电离源（ChemicalIonization，CI）;②化学电离源（ChemicalIonization，CI）;EI谱与CI谱的比较;③大气压化学电离(AtmosphericpressurechemicalIonization,APCI);④电喷雾电离源;+;电喷雾电离的谱图;电喷雾及大气压化学电离的谱图;⑤基质辅助激光解吸电离源（Matrixasistant

laiserdesorptionionization，MALDI）;基质辅助激光解吸电离谱图;质谱离子源总结（原理、应用）;;思考题;3.1单、双聚焦质量分析器

3.2四极杆质量分析器

3.3飞行时间质量分析器

3.4串级质谱(两个质量分析器串联);3.1单聚焦质量分析器;

;3.2四极杆质量分析器;重现性好，线性范围宽，适用于定量分析

体积小，价格较低；

分辨率低，质量范围小。;3.3飞行时间质量分析器

(TimeofFlightAnalyzer,TOF);串联质谱法(Tandemmassspectrometry)

;LC/MS的CID技术;2.CID结构;4.检测系统;5.真空系统;液相色谱质谱分析过程模拟动画;思考题;质谱图;2.质谱中的各种离子峰;2.质谱中的各种离子峰;准分子离子峰;碎片离子峰;当有机化合物蒸气分子进入离子源受到电子轰击时，按下列方式形成各种类型离子（分子碎片）：

ABCD+e-?ABCD++2e-分子离子;σ―断裂;重排离子峰;重排离子峰;;同位素离子峰;同位素离子峰;四、分子质谱法的应用;相对分子质量的测定

2.分子式的测定

⑴高分辨质谱仪

⑵由同位素比求分子式

由M,M+1,M+2峰的强度比,查拜诺(Beynon)表;3.结构的测定;五、色谱质谱联用技术;色谱质谱仪常用技术;3.多反应监测(Multiplereactionmonitoring,MRM);3).多反应监测;应用技术举例;;;检测中草药中100种杀虫剂;TotalIonChromatogram(TIC);10pg/?lSolventStandard,2?linjected=20pg;本章小结;思考题