红外光谱法定量分析(课件).pptxVIP

红外光谱法定量分析概述红外光谱法是一种利用红外光照物质而引起振动的特性进行分析和检测的技术。它可以快速、无损地获取样品的化学结构信息,在各种行业中都有广泛应用。本课件将介绍红外光谱法的定量分析原理和方法。AL作者：侃侃

红外光谱法的基本原理分子振动吸收红外光谱利用分子振动吸收特性,当分子受到特定频率的红外光照射时会发生共振,吸收能量并产生特征性的吸收峰。光谱仪的工作原理红外光谱仪通过光源发射红外光,样品对特定波长光的吸收,再通过检测器捕捉吸收光谱信号,获得定性和定量分析数据。分子结构特征不同化学键和基团在红外光谱中都会产生特征性的吸收峰,据此可以确定未知样品的分子结构。

红外光谱仪的基本构造红外光谱仪的基本构造包括以下主要部件:光源:发射宽范围的红外光辐射。常用的光源有钨灯、电子加热器等。单色器:将白色光分解成单色光,实现不同波长的选择。常用的单色器有棱镜和光栅。样品室:放置需要测试的样品,使其与光线发生相互作用。检测器:将样品吸收光后产生的信号转化为电信号,送到放大电路。常用的检测器有热电堆和光电池。数据处理系统:对检测器输出的电信号进行采集、分析和处理,得到最终的光谱图。

红外光谱的吸收特征红外光谱是基于分子在特定波长范围内的吸收特性而产生的。每种分子都有独特的红外吸收光谱,这是由分子结构和化学键决定的。分子内化学键的伸缩和弯曲振动会吸收特定能量的红外光,从而在光谱图上呈现特征吸收峰。不同基团、不同键种在特定波数区间有特征吸收峰,这就为分子结构鉴定提供了依据。同时,吸收峰的强度与分子浓度呈正比关系,可用于定量分析。总之,红外光谱的吸收特征反映了分子的结构和性质,是实用的分析手段。

红外光谱分析的优缺点优点红外光谱分析快速简便、设备易操作、灵敏度高、重复性好、样品消耗少。还可以获得丰富的结构信息,为定性分析提供有价值的依据。缺点样品预处理不充分会造成谱图失真。对于复杂样品的定量分析存在一定困难,需要建立标准曲线或内标法。部分有机溶剂和水会干扰光谱测定。

红外光谱法的应用领域1质量控制红外光谱法可用于对食品、药品、化学品等产品的成分含量进行快速、准确的定量分析,确保产品质量。2环境监测红外光谱法可检测空气、水、土壤中有机污染物和重金属污染物的浓度,为环境保护提供分析数据。3医疗诊断红外光谱法可分析血液、尿液等生物样品,快速诊断疾病,为临床医疗提供重要依据。4化学反应研究红外光谱法可实时监测化学反应过程,深入了解反应机理,为化学合成和催化提供支持。

定量分析的基本步骤样品准备根据分析对象的特点进行适当的采集、保存和处理,确保样品代表性和均匀性。校正和标准化使用标准样品或参比样品校正测量仪器,建立标准曲线或采用标准加入法。测量和数据处理在优化的分析条件下测量样品的光谱数据,并根据校正结果计算出定量结果。结果分析与评价对测定结果进行统计分析,并对结果的可靠性、准确性和精密度进行评价。

标准曲线法的建立1选择适当的标准物质选择与待测样品化学结构和性质相似的标准物质,确保它们具有相似的红外光谱特征。2制备标准溶液系列根据标准物质的浓度范围,制备一系列不同浓度的标准溶液。通常包括5-10个浓度梯度。3测量标准溶液的红外光谱按相同的操作条件测量每个标准溶液的红外光谱吸收峰强度或面积。

标准曲线法的优缺点优点标准曲线法建立简单,操作便捷,适用于大多数分析对象。可快速得到可靠的分析结果。缺点需要制备一系列不同浓度的标准品,操作繁琐,消耗时间和样品。要求标准品与样品性质相符。应用范围标准曲线法适用于检测范围广、重复性好的分析项目,如常见有机化合物的定量分析。

标准加入法的原理标准物质加入将已知浓度的标准物质加入到样品中,可以通过吸光度的变化来计算样品中待测物的浓度。比对分析通过比较加入标准物质前后样品的吸光度变化,可以间接推算出样品中待测物的浓度。绘制标准曲线通过多次加入标准物质,可以绘制吸光度与浓度的标准曲线,从而推算出未知样品的浓度。

标准加入法的步骤1选择标准溶液选择与待测样品性质相似的标准物质溶液2制备工作曲线用不同浓度的标准溶液分别测定吸收强度3加入标准物质将标准物质溶液加入待测样品中4测定吸收强度测定加入标准物质后的吸收强度标准加入法的步骤包括:1)选择与待测样品性质相似的标准物质溶液;2)制备不同浓度的标准溶液并测定其吸收强度,绘制工作曲线;3)将标准物质溶液加入待测样品中;4)测定加入标准物质后的吸收强度。

标准加入法的优缺点优点标准加入法可以有效消除基质干扰的影响,提高定量分析的准确性。该方法简单操作,适用于大多数样品类型。缺点标准加入法需要准备多个标准样品和添加步骤,过程较为繁琐。此外,对于复杂基质的样品,可能无法完全消除干扰。

内标法的原理1内部标准物的选择选择一种与待测组分性质相似但不会干扰分析