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精细化工实验

苯丙乳液的制备

汇报人：爱做题的大胖时间：202X年X月

一、实验目的

•理解乳液聚合原理。

•掌握苯丙乳液的合成方法。

二、产品的特征与用途

苯丙乳液是苯乙烯、丙烯酸酯类、丙烯酸类的多元共聚物

的简称，是一大类容易制备、性能优良、应用广泛且符合环

保要求的聚合物乳液。苯丙乳液对颜料的粘接能力强，耐水

性、耐碱性、耐光性和耐候性较好，施工性能优良。

三、实验原理

合成苯丙乳液的共聚单体中，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯

为硬单体，赋予乳胶膜内聚力而使其具有一定的硬度、耐磨

性和结构强度；丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等为软单体，赋予

乳胶膜以一定的柔韧性和耐久性；丙烯酸为功能性单体，可

提高附着力、润湿性和乳液的稳定性，还使乳液具有一定的

反应特性，如亲水性和交联性等。除了丙烯酸以外，功能性

单体还有丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯腈等。

三、实验原理

本实验用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙

烯酸进行四元乳液共聚，合成苯丙乳液。用过硫酸钾作

为聚合引发剂，采用阴离子型十二烷基硫酸钠和非离子

型OP-10的混合乳化剂。聚合工艺采用单体预乳化法，并

连续滴加预乳化单体和引发剂溶液。

四、主要仪器及试剂

1.仪器

四口瓶、球形冷凝管、滴液漏斗（两支）、Y形管、电动

搅拌装置、温度计、恒温水浴。

2.试剂

苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、OP-10、

十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、过硫酸钾、氨水。

五、实验内容

(1)单体预乳化

在500mL圆底烧瓶中，加入100mL水，1.5g碳酸氢钠，

3.4g十二烷基硫酸钠，3.4gOP-10，搅拌溶解后再依次加入

2.7g（2.7mL）丙烯酸，12.7g（13.2mL）甲基丙烯酸甲酯，

27.5g（31.1mL）丙烯酸丁酯，28.3g（31.4mL）苯乙烯，室

温下搅拌乳化30min。

五、实验内容

图1苯丙乳液聚合反应装置

五、实验内容

(2)聚合

⑴称取1.5g过硫酸钾于锥形瓶中，用30mL水溶解配成引

发剂溶液，置于冰箱中备用。

⑵在如图1所示装置中，在四口瓶中加入40mL单体预乳化

液，搅拌并升温至78℃后滴加8mL引发剂溶液，约20min滴完。

⑶同时分别滴加剩余的单体预乳化液和14mL引发剂溶液，

2.5h内滴完。

五、实验内容

(2)聚合

⑷在30min内滴完剩余的8mL引发剂溶液。

⑸缓慢升温至90℃，保温反应1h。

⑹冷却反应液至60℃，加氨水调pH至8，出料。

五、实验内容

(3)性能测定

⑴固含量测定准确称量干净的称量瓶，加入约2g（准确至1mg）乳

液，再准确称量后，于110℃烘箱中烘约2h，取出放入干燥器中冷却至室

温后再准确称重。

⑵化学稳定性测定在20mL的刻度试管中，加入16mL乳液，再加

4mL5%CaCl2溶液，摇匀，静置48h，若不出现凝胶，且无分层现象，则

化学稳定性合格。若有分层现象，量取上层清液和下层沉淀高度，清液和

沉淀高度越高，则钙离子稳定性越差。

六、实验记录与数据处理

1．实验记录表

⑴苯丙乳液外观：。

⑵称量瓶质量：g；烘干前（称量瓶+样品）的质量：

g；烘干后（称量瓶+样品）的质量g。

⑶是否出现絮凝、破乳现象：。

干燥后样品质量

固含量100%

干燥前样品质量

七、安全与环保

丙烯酸为有刺激性辛辣气味的无色液体，有腐蚀性，酸性

较强，实验时注意正确操作。