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分析试样的
采集与制备
分析检测的基本步骤：
6、结果的计算和
数据的评价
1、试样的采集
定义：从大批配料中采取少量样本作为原始试样，经过加工处理后进行分析，试样的组成能代表全部物料的平均组成。
取样的基本原则：代表性
不同物料有不同的取样方法，参照国家标准和行业标准。
固体试样的采集
试样多样化，不均匀试样，应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。
采样注意的问题
采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。
液体试样的采集
大量物料：不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样
少量物料：直接取样
金属元素---选用塑料取样器
有机物----选用玻璃器皿；
试样种类：
水、饮料、体液、工业溶剂等。
动态物料：根据情况采样采样器为塑料或玻璃瓶
静态物料
气体试样的采集
汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体、气溶物
试样种类
01
用泵将气体充入取样容器
采集方式
02
装有固体吸附剂或过滤器的装置
贮存方式
03
采集的样品一般不需要特色制备，可直接用于分析
2、试样的制备
样品处理的四个过程：
标准筛的筛号
四分法缩分
3、试样的分解
分解试样：待测组分由非溶液转变成溶液
试样分解要求
①试样分解完全；
②待测物质不损失；
③避免引入干扰杂质和待测物质
④避免引入干扰杂质和待测物质。
⑤分解试样最好与分离干扰元素相结合。
试剂分解方法
无机固体样品：溶解法、熔融法、半熔法
有机固体样品：干式灰化法、湿式消化法
干式灰化法：
定义：适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。
常用方法：氧瓶燃烧法、低温灰化法。
优点：不需加入或只加入少量试剂，避免了由外部引入的杂质。
缺点：因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失。
试剂分解方法
湿式灰化法：
主要用于消解有机试样。
消化溶剂:硝酸+硫酸3V硝酸+1V高氯酸+1V硫酸
优点：速度快
缺点：因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂
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