氢氧化钠含量测定讲课文档.pptVIP

第1页，共34页。液体制剂正常人体的细胞内液pH值为7.0，细胞外液pH值为7.4，血液pH值在7.4左右药物稳定性受溶剂pH值的影响pH调节剂第2页，共34页。【企业药品标准摘选】1.硫酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取硫酸6.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。标定：取在270～300℃干燥至恒重的基准物质无水碳酸钠约0.3g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水50ml使溶解，加甲基橙指示液2滴，用配好的滴定液滴定至溶液由黄色变为橙红色，记录消耗滴定液的体积，并计算该滴定液的的浓度.要求：n=5，相对平均偏差≤0.1%，F（实际浓度/规定浓度）=1±5%。第3页，共34页。2.氢氧化钠的含量测定取本品约0.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸过的冷水25ml使溶解，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积(V1)；加入甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积(V2)。根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积，算出供试量中的总碱含量及Na2CO3的含量，并判定本批氢氧化钠是否符合规定。第4页，共34页。n=3，相对平均偏差≤0.3%，本品含总碱量应为97.0%～100.5%；其中碳酸钠（Na2CO3）不得过2.0%。要求：第5页，共34页。【思考题】

1.药品标准的理论依据①标定硫酸滴定液（0.1mol/L）的理论依据与计算公式？答：标定硫酸的理论依据为Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2第6页，共34页。答：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2+2H2OV1V2②氢氧化钠(NaOH)含量测定的理论依据、计算公式？第7页，共34页。③碳酸钠（Na2CO3）含量测定的理论依据及计算公式答：2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2+2H2OV2V2第8页，共34页。④本氢氧化钠试剂的含量测定为什么采用酚酞、甲基橙两种指示剂？答：因为Na2CO3的第一变色点为8.34，需要酚酞(8.0~9.6)作指示剂;Na2CO3的第二变色点为3.87，需要甲基橙(3.1~4.4)作指示剂。第9页，共34页。⑤滴定混合碱时，若V1V2时，试样的组成如何？答：有可能是Na2CO3与NaHCO3的混合物。第10页，共34页。2.仪器与试药①本试验将使用的主要仪器？答：仪器：酸式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）；量筒（100mL）；电子天平；称量瓶第11页，共34页。②本试验将使用的主要药品与试剂？答：药品：NaOH；试剂：H2SO4滴定液（0.1mol/L）;酚酞指示剂；甲基橙指示剂；无水Na2CO3(基准物质)；第12页，共34页。3.操作注意事项①主要安全问题是什么？答：NaOH不要弄到眼睛、皮肤和衣服上；第13页，共34页。②影响本实验精密度的主要因素有哪些？

答：称样或滴定要一个人操作。第14页，共34页。③影响本实验准确度的主要因素有哪些？答：a、称量的准确性；b、滴定体积的准确性；C、滴定速度。第15页，共34页。④在硫酸滴定液（0.1mol/L）标定中，如果无水碳酸钠不进行恒重处理，将会影响准确度还是精密度？为什么？答：影响准确度，如果未恒重，则无法获得硫酸滴定液的准确浓度。第16页，共34页。⑤氢氧化钠的含量测定中，为什么需加“新沸过的冷水”，如果加的是水，将会影响准确度还是精密度？为什么？答：会影响准确度，因为水中含有CO2会使Na2CO3测定结果偏大.第17页，共34页。⑥氢氧化钠的含量测定中，滴速过快或过慢均会影响准确度还是精密度？为什么？答：会影响准确度。因为过快会使局部酸度过大，使碳酸根变成二氧化碳挥发；过慢会使碱液接触空气时间延长，吸收更多的二氧化碳，从而影响准确度。第18页，共34页。⑦如果分析天平或滴定管事先没有校正，将会影响准确度还是精密度？为什么？答：影响准确度，因为属于系统误差。第19页，共34页。⑧原始记录的内容有哪些？应直接写在实验报告还