DB22_T 1976-2013 人参中11种农药残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

ICS65.020.20B38

DB22

吉林省地方标准

DB22/T1976—2013

人参中11种农药残留量的测定高效液相

色谱-质谱/质谱法

DeterminationofResiduesof11pestcidesinGinsengHighPerformanceLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry

2013-12-18发布2013-12-31实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T1976—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省参茸办公室、吉林出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：许允成、王燕、崔丽丽、王雪、杨丽娜、马浴斌、姜云、陈晓琳、陈长卿、白庆荣、王春伟、卢宝慧、李爱军、高洁。

DB22/T1976—2013

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人参中11种农药残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法的测定

高效液相色谱-质谱/质谱法

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了人参中丙环唑、戊唑醇、腈菌唑、多菌灵、福美双、氟吗啉、吡唑醚菌酯、异菌脲、咪鲜胺、霜脲氰和霜霉威残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于鲜人参根、茎、叶中丙环唑、戊唑醇、腈菌唑、多菌灵、福美双、氟吗啉、吡唑醚菌酯、异菌脲、咪鲜胺、霜脲氰和霜霉威残留量的测定。

本标准方法定量限：0.05ng～0.5ng。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379

测试方法与结果的准确度（准确度与精密度）

GB/T6682

分析实验室用水规格和实验方法

GB/T8170

数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

试料中的丙环唑、福美双、吡唑醚菌酯、腈菌唑、戊唑醇、异菌脲、霜脲氰、氟吗啉用丙酮提取，咪鲜胺、霜霉威用乙腈提取，多菌灵用0.1%甲酸水提取；试料中的丙环唑、腈菌唑、咪鲜胺、霜霉威、戊唑醇、吡唑醚菌酯、异菌脲、霜脲氰、氟吗啉经PSA固相萃取小柱净化，多菌灵经复合固相萃取小柱净化，福美双经活性碳固相萃取小柱净化；多菌灵用乙腈-0.1%甲酸水混合溶液（3+1）洗脱，其余10种农药用乙腈-甲苯混合溶液（3+1）洗脱，用高效液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈（CH3CN）：优级纯。

4.2甲苯（C7H8）：优级纯。

4.3丙酮（C3H6O）：优级纯。

4.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.5乙腈-甲苯混合溶液（3+1）：量取3份乙腈和1份甲苯，混匀。

4.60.1%甲酸水溶液配制：1份甲酸+999份水。

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DB22/T1976—2013

4.7乙腈-0.1%甲酸（3+1）：量取3份乙腈和1份0.1%甲酸水，混匀。

4.8有机相微孔滤膜：0.22μm。

4.9PSA固相萃取柱：500mg/6mL或相当者；使用前，用10mL乙腈-甲苯（4.5）活化，其主要成分为，N—丙基乙二胺。

4.10GPR固相萃取柱：1500mg/12mL或相当者；使用前，用10mL乙腈-甲苯（4.5）活化，其主要成分活性炭，N—丙基乙二胺，C18。

4.11活性碳固相萃取柱，500mg/6mL。使用前，用10mL乙腈-0.1%甲酸（4.7）活化，其主要成分为活性炭。

4.12农药标准品

4.12.1丙环唑（C15H17Cl2N3O2，纯度为99.9%，CASNo.60207-90-1）。

4.12.2福美双(C6H12N2S4，纯度为98.9%，CASNo.137-26-8)。

4.12.3吡唑醚菌酯(C19H18ClN3O4，纯度为99.5%，CASNo.175013-18-0)。

4.12.4腈菌唑(C15H17Cl2N3O2，纯度为98.5%，CASNo.88671-89-0