纳米材料的气相制备方法 (2).pptVIP

*第1页，共28页，星期日，2025年，2月5日(按物态分类)气相法液相法固相法蒸发-冷凝法化学气相反应法溶胶-凝胶法沉淀法喷雾法非晶晶化法机械粉碎(高能球磨)法固态反应法目前纳米材料制备常采用的方法:各种方法有各自的特点和适用范围*第2页，共28页，星期日，2025年，2月5日一、蒸发-冷凝法此种制备方法是在低压的Ar、He等惰性气体中加热金属，使其蒸发汽化,然后在气体介质中冷凝后形成5-100nm的纳米微粒。通过在纯净的惰性气体中的蒸发和冷凝过程获得较干净的纳米粉体。右图为该方法的典型装置。*第3页，共28页，星期日，2025年，2月5日电阻加热法:欲蒸发的物质(例如，金属、CaF2、NaCl、FeF2等离子化合物、过渡族金属氮化物及氧化物等)置于柑蜗内．通过钨电阻加热器或石墨加热器等加热装置逐渐加热蒸发，产生元物质烟雾，由于惰性气体的对流，烟雾向上移动，并接近充液氮的冷却棒(冷阱,77K)。在蒸发过程中，由元物质发出的原子与惰性气体原子碰撞因迅速损失能量而冷却，这种有效的冷却过程在元物质蒸汽中造成很高的局域过饱和，这将导致均匀成核过程。*第4页，共28页，星期日，2025年，2月5日特点:加热方式简单,工作温度受坩埚材料的限制,还可能与坩埚反应。所以一般用来制备Al、Cu、Au等低熔点金属的纳米粒子。*第5页，共28页，星期日，2025年，2月5日2.高频感应法以高频感应线圈为热源,使坩埚内的导电物质在涡流作用下加热，在低压惰性气体中蒸发,蒸发后的原子与惰性气体原子碰撞冷却凝聚成纳米颗粒。特点：采用坩埚，一般也只是制备象低熔点金属的低熔点物质。*第6页，共28页，星期日，2025年，2月5日3.溅射法此方法的原理如图,用两块金属板分别作为阳极相阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气(40～250Pa)，两电极间施加的电压范围为0.3～1.5kv。由于两极间的辉光放电使Ar离子形成，在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面，使靶材从其表面蒸发出来形成超微粒子．并在附着面上沉积下来。*第7页，共28页，星期日，2025年，2月5日用溅射法制备纳米微粒有以下优点:(1)可制备多种纳米金属，包括高熔点和低熔点金属。常规的热蒸发法只能适用于低熔点金属；(2)能制备多组元的化合物纳米微粒，如A152Ti48、Cu91Mn9及ZrO2等；(3)通过加大被溅射的阴极表面可提高纳米微粒的获得量。粒子的大小及尺寸分布主要取决于两电极间的电压、电流和气体压力。靶材的表面积愈大，原子的蒸发速度愈高．超微粒的获得量愈多。*第8页，共28页，星期日，2025年，2月5日4．流动液面真空蒸镀法该制备法的基本原理是：在高真空中蒸发的金属原子在流动的油面内形成极超微粒子，产品为含有大量超微粒的糊状油,如图。高真空中的蒸发是采用电子束加热,当水冷铜坩埚中的蒸发原料被加热蒸发时，打开快门，使蒸发物镀在旋转的圆盘表面上形成了纳米粒子。含有纳米粒子的油被甩进了真空室沿壁的容器中，然后将这种超微粒含量很低的油在真空下进行蒸馏．使它成为浓缩的含有纳米粒子的糊状物。*第9页，共28页，星期日，2025年，2月5日此方法的优点有以下几点：①可制备Ag、Au．Pd、Cu、Fe、Ni、Co等纳米颗粒，平均粒径约3nm，而用惰性气体蒸发法很难获得这样小的微粒；②粒径均匀．③纳米颗粒分散地分布在油中。④粒径的尺寸可控，即通过改变蒸发条件来控制粒径大小，例如蒸发速度、油的粘度、圆盘 转速等。圆盘转速高．蒸发速度快．油的粘 度高均使粒子的粒径增大，最大可达8nm。*第10页，共28页，星期日，2025年，2月5日5通电加热蒸发法此法是通过碳棒与金属相接触，通电加热使金属熔化．金属与高温碳反应并蒸发形成碳化物超微粒子。右图为制备SiC超微粒于的装置图。碳棒与Si板(蒸发材料)相接触，在蒸发室内充有Ar或He气、压力为1～10kP,在碳棒与Si板间通交流电(几百A)．Si板被其下面的加热器加热，随Si板温度上升,电阻下降，电路接通，当碳棒温度达白热程度时，Si板与碳棒相接触的部位熔化．当碳棒温度高于2473K时．在它的周围形成了SiC超微粒的“烟”，然后将它们收集起来得到SiC细米颗粒。用此种方法还可以制备Ti,V,Mo,和W等碳化物超微粒子。*第11页，共28页，星期日，2025年，2月5日6．混合等离子法此制备方法是采用RF(射频)等离子与DC直流等离子组合的混合方式来获得纳米粒子,如图由图中心石英管外的感应线圈产