水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法及配方技术.docxVIP

配方分析/成分检测/研发外包/工业诊断

一种水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法

胡飞龙，景欣欣

苏州禾川化学技术服务有限公司，江苏苏州，213000

摘要：本文介绍一种水溶性丙烯酸树脂涂料的化学分析方法，主要利用多种化学分析仪器（红外分光光度计、气相色谱质谱联用仪、热裂解气相色谱质谱联用仪、布鲁克核磁共振仪等）对一款水溶性丙烯酸树脂涂料中的各种物质进行定性及定量分析。

关键字：水性涂料；丙烯酸树脂；分析方法

AChemicalAnalysisMethodofWater-solubleacrylicresincoating

HuFei-long,JingXin-xin

SuZhouHe-ChuanChemicalTechnologyServiceCo.,Ltd.,Suzhou215000,China

Abstract:Inthisarticle,wepresentachemicalanalysismethodofWater-solubleacrylicresincoatingusingmultiplechemicalanalysisinstruments(IR,Py-GCMS,GCMS,NMR.etc)forqualitativequantitativeanalysisofthecomposition.

Keywords:Water-solublecoating;acrylicresin;analyticalmethod

前言

随着涂料工业的发展，制备耐久性、耐酸性、保光性等高性能的涂料树脂已成为国内外涂料研究的工作重心。近年来，由于环境立法对挥发性有机物（VOC）排放的限制，水性涂料得到了很大的发展【1-2】。

丙烯酸树脂具有防腐蚀，耐光、耐候性佳，成膜性及保色性好，使用安全等优点，水性丙烯酸树脂更是研究热点之一【3-5】。水性丙烯酸树脂原材料易得，制备工艺简单，可通过在聚合时选择含有羧基、磺酸基等官能团的不饱和单体，与丙烯酸酯类单体进行共聚，获得性能不同的水性丙烯酸树脂。本文利用多种化学仪器对水溶性丙烯酸涂料的成分进行分析，可从中获取关键信息，以辅助企业开发或优化水性涂料的成分或工艺，降低生产成本。

1.实验部分

1.1原料与仪器

一种水溶性涂料、氘代丙酮、无水硫酸钠、异丙醇，红外分光光度计、布鲁克核磁共振仪400M、X射线荧光光谱分析仪、热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试仪、气相色谱质谱联用（GCMS）测试仪、示差扫描量热（DSC）测试仪。

1.2水性涂料的分析与测试

1.2.1水性涂料的物理性质

考察涂料的颜色、状态、不挥发组分含量、水含量等。

1.2.2红外光谱

选择ATR制样法，取少量涂料烘干样，制成薄片，放入红外分光光度计中测试。

1.2.3X射线荧光光谱（XRF）分析

取少量涂料烘干样压片，放入XRF分析仪中测试。由于X射线荧光光谱仪对轻元素识别较弱，本检测方法仅能识别原子序数13及以上，即碳元素及以上，且为定性及半定量分析。

1.2.4热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试

将样品烘干后，直接进样测试，热裂解温度选择550℃。本仪器将高聚物丙烯酸树脂热裂解成可挥发小分子，再联用GCMS分析，可在一定程度上了解样品中丙烯酸树脂的聚合单体及比例关系。

1.2.5气相色谱质谱联用（GCMS）测试

在水含量和固含量测试后，判断样品中含有一定量水溶性有机溶剂，将样品用异丙醇稀释后，用无水硫酸钠干燥，过滤，取样进行GCMS测试。通过GCMS，可获知样品中小分子物质种类及结构信息。

元素

O

Si

S

Zr

含量(w%)

94.43

5.11

0.42

0.04

由表2可知，本水性涂料中除含氧元素外，含有硅、硫元素，分析推测有含硅助剂或二氧化硅增稠剂，其他需进一步验证。

2.5热裂解气相色谱质谱联用（Py-GCMS）测试

高聚物的裂解方式取决于其分子结构，因此可根据其裂解产物的定性、定量数据，推断有机化合物的组成和结构。为精确获知丙烯酸树脂的聚合单体及比例，可采用热裂解方法将丙烯酸树脂裂解成可挥发小分子，再利用气相色谱质谱联用仪进行检测，测试结果如图3所示：

图3水性涂料Py-GCMS测试TIC图

图4水性涂料Py-GCMS测试质谱匹配图

通过热裂解谱图测试，不仅可获知用于合成丙烯酸树脂的主要单体（如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯等），同时可准确检测出水溶性功能单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。据此可知，该丙烯酸树脂的共聚单体单体及各单体比例如下：甲基丙烯酸甲酯（MMA）：52.0-52.5%，甲基丙烯酸丁酯（n-BMA）：31.5-32.0%，丙烯酸-2-乙基己酯（2-E