2025版岩石中铅、锶、钕同位素测量方法.docxVIP

第

第PAGE1页共NUMPAGES8页

2025版岩石中铅、锶、钕同位素测量方法

警示——使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了热电离质谱法测定岩石样品中铅、锶、钕同位素的试验条件、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、重复性和不确定度及质量保证和控制等内容。

本文件适用于岩石矿物样品中铅、锶、钕同位素的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6041质谱分析方法通则

GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级

JJF1120热电离同位素质谱计校准规范

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：同位素地质样品分析

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品消解后，在氢溴酸体系中用阴离子交换树脂分离出铅，用阳离子交换树脂从流出液中分离出锶和总稀土，再用CL?P507萃淋树脂从总稀土中分离出钕，铅、锶、钕同位素用热电离质谱仪测定。

5试验条件

5.1热电离质谱仪检测时的温度、湿度等试验条件应符合GB/T6041和JJF1120的相关要求。

5.2样品前处理过程应在化学洁净实验室内进行，实验室洁净度应满足GB/T25915.1中ISO6级相关要求。

6试剂或材料

除非另有说明，在分析中所用酸试剂均为MOS级，酸试剂经亚沸蒸馏酸纯化器纯化制备而成，试验用水为电阻率≥18.2MΩ·cm的高纯水。

第

第PAGE2页共NUMPAGES8页

6.1盐酸，ρ=1.17g/mL。

6.2硝酸，ρ=1.42g/mL。

6.3氢氟酸，ρ=1.15g/mL。

6.4氢溴酸，ρ=1.49g/mL。

6.5硼酸，纯度99.99%。

6.6磷酸，ρ=1.69g/mL，优级纯。

6.7硅胶，优级纯。

6.8盐酸溶液（1+1）。

6.9盐酸溶液（1+3）。

6.10盐酸溶液（1+5）。

6.11盐酸溶液（1+7）。

6.12盐酸溶液（1+23）。

6.13盐酸溶液（1+39）。

6.14盐酸溶液（1+79）。

6.15盐酸溶液（1+119）。

6.16盐酸溶液（1+239）。

6.17硝酸溶液（1+15）。

6.18氢溴酸溶液（1+35）。

6.19硼酸溶液，ρ=0.035g/mL。

6.20磷酸溶液（1+167）。

6.21硅胶悬浮液。

取一定量的硅胶（6.7）放入石英瓶中，加水超声振荡使硅胶成胶状液，静置0.5h，取上部胶状液离心，用硝酸溶液（6.17）洗除铅，水洗至中性，制成硅胶悬浮液。

6.22强酸型阳离子交换树脂，AG50w?X8，75μm~150μm。

6.23强碱型阴离子交换树脂，AG1?X8，75μm~150μm。

6.24CL?P507萃淋树脂，180μm~250μm。

6.25钽带，纯度99.95%。

6.26铼带，纯度99.99%。

6.27五氟化钽发射剂。

6.28锶同位素标准样品/标准物质，例如NBS987。

6.29钕同位素标准样品/标准物质，例如JNdi?1。

6.30铅同位素标准样品/标准物质，例如NBS981。

7仪器设备

7.1热表面电离质谱仪，仪器性能满足JJF1120的相关要求。

7.2分析天平，分度值为0.01g。

7.3电热板：最高温度不低于210℃,控温精度为5℃。

7.4亚沸蒸馏酸纯化器。

7.5高速离心机：最高转速不低于10000r/min。

7.6PFA溶样罐，15mL。

7.7烧杯，30mL、10mL、2mL。

7.8一次性巴氏吸管，2mL。

第

第PAG