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饮用水中臭氧浓度测定标准操作流程

1.目的与适用范围

本标准操作流程旨在规范饮用水中臭氧浓度的测定方法，确保检测结果的准确性、可靠性和可比性。本流程适用于各类生活饮用水、水源水及部分水处理工艺过程水中臭氧浓度的测定。测定范围通常覆盖饮用水处理中常见的臭氧浓度区间，具体检出限与所用方法及仪器性能相关。

2.方法原理

饮用水中臭氧浓度的测定，目前应用最为广泛且成熟的方法为靛蓝二磺酸钠（简称IDS）分光光度法。其基本原理是：在酸性条件下，水中的臭氧与靛蓝二磺酸钠发生氧化还原反应，使靛蓝二磺酸钠分子结构中的双键断裂，导致溶液颜色由蓝色变为无色或浅粉色。这种颜色的变化程度与水中臭氧的浓度在一定范围内呈线性关系。通过在特定波长（通常为600nm左右）下测定反应前后溶液的吸光度变化，即可根据朗伯-比尔定律计算出水中臭氧的浓度。

3.试剂与材料

3.1主要试剂

除非另有说明，分析中所用试剂均为分析纯或以上级别，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水或同等纯度的去离子水。

*靛蓝二磺酸钠（C16H8N2Na2O8S2）：纯度应满足实验要求。

*硫酸（H2SO4）：优级纯。

*磷酸二氢钾（KH2PO4）：分析纯。

*磷酸氢二钠（Na2HPO4）：分析纯。

*臭氧标准储备液：可通过臭氧发生器现场制备并标定，或使用经认证的标准物质。由于臭氧的不稳定性，标准储备液需现用现配或严格按照特定条件储存并在有效期内使用。

3.2试剂配制

*磷酸盐缓冲溶液（pH6.8）：分别称取一定量的磷酸二氢钾和磷酸氢二钠，溶于水中，混合均匀后稀释至规定体积。必要时用磷酸或氢氧化钠溶液调节pH至6.8±0.05。

*硫酸溶液（1+3）：将一体积的硫酸缓慢加入到三体积的水中，搅拌均匀，冷却后备用。

*靛蓝二磺酸钠储备液：准确称取一定量的靛蓝二磺酸钠，溶于磷酸盐缓冲溶液中，定容至一定体积，避光保存。此溶液浓度较高，使用前需稀释。

*靛蓝二磺酸钠工作液：将靛蓝二磺酸钠储备液用磷酸盐缓冲溶液稀释至所需浓度，现用现配为佳，避光保存。

3.3实验用水

实验用水需经严格脱气处理，以去除水中溶解的氧化性或还原性物质，特别是溶解氧对测定可能产生的干扰应予以考虑。建议使用前煮沸并冷却，或通过其他有效的脱气方法。

4.仪器与设备

*可见分光光度计：配备10mm或更长光程的比色皿，能在600nm波长处进行吸光度测定，最小分度值应不大于0.001吸光度单位。

*臭氧发生器：（如用于制备标准系列）应能稳定产生一定浓度范围的臭氧气体。

*气体洗瓶或吸收瓶：用于吸收臭氧气体制备标准溶液。

*容量瓶：50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格，A级。

*移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、20mL等规格，A级。

*烧杯：各类规格。

*棕色试剂瓶：用于储存对光敏感的试剂。

*采样瓶：具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶，容积宜为50mL或100mL，使用前需洗净并干燥。

*恒温水浴锅：（必要时）能控制温度在特定范围内。

*天平和砝码：感量0.1mg，用于准确称量试剂。

所有玻璃量器均需定期进行校准。分光光度计应定期校验其波长准确度和吸光度精度。

5.操作步骤

5.1样品采集

样品采集应尽可能具有代表性，并避免采样过程中的臭氧损失或污染。

*采样前，需用待采水样冲洗采样瓶2-3次。

*采样时，应将采样瓶充满水样，不留顶部空间，并确保无气泡。若采用IDS现场固定法，则应在采样的同时立即按比例加入适量的靛蓝二磺酸钠工作液，迅速混匀，此时溶液应呈现稳定的蓝色。

*样品采集后，若未现场固定，应立即测定。若已现场固定，样品应避光、低温（如4℃左右）保存，并尽快测定，一般不宜超过4小时。

*记录采样地点、时间、水温、天气状况及其他可能影响测定结果的现场情况。

5.2标准曲线的绘制

*臭氧标准使用液的制备：根据臭氧标准储备液的标定浓度，用经脱气处理的实验用水逐级稀释，制备至少5个浓度梯度的臭氧标准使用液（包括零浓度点）。若现场发生臭氧，则通过控制发生条件和吸收过程制备标准系列。

*显色反应：分别准确移取一定体积的上述各浓度标准使用液于一系列50mL（或100mL）容量瓶中，立即（或按规定顺序）加入一定体积的靛蓝二磺酸钠工作液和硫酸溶液，迅速混匀。用实验用水稀释至刻度，再次混匀。

*反应条件控制：将上述显色后的溶液置于室温（或规定温度水浴中）避光反应一定时间（通常为15-30分钟，具体时间根据方法验证结果确定）。

*吸光度测定：以零浓度标准溶液（即空白溶液）为参比，在分光光度计上，于600nm波长处，用10mm比色皿测定各标准显色