羧酸与其酯类药物分析.pptxVIP

羧酸与其酯类药物分析;;;一、结构分析;

;水杨酸（钠）;双水杨酯;2.苯甲酸类;苯甲酸;;氯贝丁酯;;二、理化性质;（二）化学性质;邻位取代间位、对位取代，尤其是邻位取代了酚羟基，由于形成分子内氢健，酸性大为增强;2.芳酸碱金属盐易溶于水，水解，溶液呈碱性，但碱性太弱，所以其含量测定方法为双相滴定法或非水碱量法。;3.芳酸酯可水解，利用其水解得到酸和醇的性质可进行鉴别；利用芳酸酯水解定量消耗氢氧化钠的性质，芳酸酯类药物可用水解后剩余滴定法测定含量；芳酸酯类药物还应检查因水解而引入的特殊杂质。;5.紫外红外吸收;一、与三氯化铁反应：;水杨酸;苯甲酸类;紫堇色;布洛芬;直接：水杨酸、对氨基水杨酸钠、双水杨酯、水杨酸二乙胺、酚磺乙胺、对乙酰氨基酚;二、水解反应;三、重氮化偶合反应;贝诺酯;四、分解产物的反应;五、磺酰基反应——丙磺舒;六、UV;1、阿司匹林中水杨酸的检查;;阿司匹林中水杨酸的检查;检查方法;对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查;利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。;芳酸类药物的含量测定方法有;一、酸碱滴定法;阿司匹林取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）滴定。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。;①中性乙醇：溶解供试品

防止酯水解。

“中性”是对中和法所用的指示剂而言

目的：扣除乙醇中酸的影响。;②优点：简便、快速

缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快

速滴定）

酸性杂质干扰（如水杨酸）

③适用范围：不能用于含水杨酸过高或

制剂分析，只能用于合格原料药的含

量测定;2.水解后剩余滴定法;水解：;3.两步滴定法;第一步中和;第二步水解后剩余滴定;剩余滴定：;片剂含量测定结果的计算;二、双相滴定法;原理;;取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25m1、乙醚50ml及甲基指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mo1/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中,加乙醚20m1，继续用盐酸滴定液（0.5mo1/L)滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2。;三、亚硝酸钠滴定法

具芳伯氨基或潜在芳伯氨基（芳酰氨基水解或硝基还原）的药物;3.丙磺舒USP（24）

离子抑制色谱法外标法定量;4.酚磺乙胺ChP（2000）

正相HPLC内标法定量;;1.阿司匹林制剂的含量测定方法为（）

2.苯巴比妥的含量测定方法为（）

A两步滴定法B银量法C非水溶液滴定法

D气相色谱法E溴酸钾法

;6.阿司匹林与碳酸钠试液加热后，放冷，加入过量的稀硫酸后，其生成的白色沉淀为

A.水杨酸钠B.水杨酸C.阿司匹林 D.阿司匹林钠;Thankyou!