备战2026年高考(2021-2025)高考化学真题分类汇编(山东专用)专题12化学实验综合题(学生版+解析).docxVIP

专题12化学实验综合题

考点

五年考情（2021-2025）

命题趋势

考点1有机物的制备实验

（5年1考）

2025山东卷第18题

山东高考卷中主观题对于化学实验的考查主要有物质的制备、物质的性质与测定两大类，且通常会涉及含量、纯度等的计算，注重实验基本操作、实验原理分析、实验现象的述与解释以及实验数据处理。

考点2无机物的制备实验

（5年3考）

2023山东卷第18题

2022山东卷第18题

2021山东卷第18题

考点3探究型实验

（5年1考）

2024山东卷第19题

考点1有机物的制备实验

1．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。

实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：

原料

结构简式

熔点/℃

沸点/℃

顺丁烯二酸酐

52.6

202.2

邻苯二甲酸酐

130.8

295.0

丙-1，2-二醇

187.6

实验过程：

①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。

②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。

回答下列问题：

（1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)。

（2）装置B的作用是；仪器C的名称是；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是(填标号)。

A．????B．????C．

（3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：

序号

1

2

3

4

5

滴定前读数/

0.00

24.98

0.00

0.00

0.00

滴定后读数/

24.98

49.78

24.10

25.00

25.02

应舍弃的数据为(填序号)；测得该样品的酸值为(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为(填标号)。

A．立即停止加热????B．排出装置D内的液体????C．增大的流速

（4）实验中未另加催化剂的原因是。

考点2无机物的制备实验

2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。

（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。

（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。

样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。

3．（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。

（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：

实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。

实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。

则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。

A．样品中含少量杂质

B．样品与反应时失水不充分

C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解

D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。

4．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理