尼索地平片质量及检测方法研究.pdfVIP

尼索地平片

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本品含尼索地平(CHNO)应为标示量的90.0%～110.0%。

202426

【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显。

【鉴别】在含量均匀度测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主

峰的保留时间一致。

【检查】含量均匀度

照高效液相色谱法(附录VD)测定

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水

(50:15:35)为流动相；检测波长为237nm。理论板数按尼索地平峰计算不低于2000，尼索地

平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

测定法避光操作。取本品1片，置乳钵中研细，加少量乙醇研磨，用乙醇分次转移至

25m1量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液；另精密

称取尼索地平对照品约10mg，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶

液，精密量取上述两种溶液各20ul分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积

计算，应符合规定。

有关物质避光操作。取尼索地平杂质A、B对照品，加流动相制成每1ml各含6μg的

溶液作为对照品溶液（1）；另精密称定本品适量（约相当于尼索地平10mg）置25ml容量

瓶中，加流动相溶解稀释至刻度作为供试品溶液，精密量取供试品溶液1ml至100ml容量

瓶用流动相稀释至刻度作为对照溶液。另精密量取对照品溶液（1）和对照溶液各5ml，置

于25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液（2）。照含量均匀度测定项下方

法，取对照品溶液（2）10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使尼索地平杂质A色谱峰

的峰高约为满量程的20%；尼索地平杂质A、尼索地平杂质B、尼索地平之间的分离度应符

合要求。再取对照溶液和供试品溶液10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成份保留

时间的4倍。供试品溶液色谱图中与对照品溶液（2）色谱图中尼索地平杂质A、杂质

B相应的杂质峰，其面积大于对照品溶液（2）色谱图中相应的尼索地平杂质A、杂质

B的峰面积（0.3%）；扣除辅料峰外，其他杂质峰，其峰面积大于对照溶液尼索地

平的面积（1.0%）；杂质总量过1.5%。

溶出度避光操作。取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以0.3%十二烷基硫

酸钠溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液，滤

过，滤液作为供试品溶液；另取尼索地平对照品约10mg，置100ml量瓶中，加乙醇10ml，

振摇使溶解，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，加溶出介质定量稀释制成约含

尼索地平5µg的溶液，作为对照品溶液。照含量均匀度测定项下方法，取上述两种溶液各

20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标

示量的75%，应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录IA)。

【含量测定】取含量均匀度项下的平均值即得。

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