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LOGO
深圳XXX新材料股份有限公司
惠州市XXX实业有限公司
惠州市XX实业有限公司
文件编号:FR-WI-05-37
版本号:A/03
文件密级:秘密
文件名称
物料浊点的测量作业指导书
操作指导书
页码:第PAGE1页共NUMPAGES\*Arabic2页
部门会签(请根据文件内容填写涉及到的部门或科)
部门
人力资源部
采购部
工程中心
生产及设备科
签名
/
/
/
部门
计划及储运科
品质部
市场部
安全部
签名
/
/
/
修改履历
版次
生效日期
修改说明
A/01
2012.02.07
新增物料浊点的测量作业指导书
A/02
2020.08.15
取消公司LOGO
A/03
2025.06.13
文件模版更新
编写
审核
批准
签名
日期
1.目的:
规范物料浊点的正确测量的方法,确保测试数据的质量。
2.适用范围:
适用于深圳飞世尔新材料股份有限公司及其子公司相关物料的浊点的测量。
3.职责:
3.1.生产及设备科:负责将样品送至分析测试室检测;
3.2.品质部:负责产品的检测。
4.仪器:
SHAPE
温度计:刻度0.1℃,适用于试样被测温度的范围。
量筒:容量100mL。
烧杯:150mL、1000mL。
安瓿瓶:外径14mm、内径12mm、高120mm,外面用粗孔网罩住,以防止安瓿瓶受压爆裂。此外还需具有加热器的磁力搅拌器及分析天平。
5.工作程序:
5.1.方法的选用:
方法A:若试样的水溶液在10~90℃间变混浊,则在蒸馏水中进行测定;
方法B:若试样的水溶液在低于10℃变混浊的或试样不能完全溶解于水,则在25%的二乙二醇丁醚水溶液中进行测定(不适用于某些含环氧乙烷低的试样,仅适用溶于25%二乙二醇丁醚水溶液试样);
方法C:若试样的水溶液在高于90℃变混浊,则需在密封管内进行测定,密封管可使操作在压力下进行,以达到比常压下溶液的沸点还要高的温度。也可采用在盐水溶液里按照A方法测定试样的浊点,但测定结果与C方法测得的结果不呈简单的相关关系;
方法D:若试样酸性水溶液在10~90℃间变混浊,则在浓度为c(HCl)=1.0mol/L的盐酸标准溶液中进行测定;
方法E:若试样酸性水溶液在高于90℃变混浊,则在每升含有50g正丁醇及0.04g钙离子的水溶液中进行测定;
方法D和方法E适用于环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合非离子表面活性剂浊点的测定。
5.2.试剂和溶液:
二乙二醇丁醚:分析纯,25%水溶液。
氯化钠:分析纯,5%水溶液。
钙-丁醇溶液:每升含有50g正丁醇及0.04g钙离子水溶液,按GB6367配制已知钙硬度的水。
盐酸标准溶液:浓度为c(HCl)=1.0mol/L。
5.3.试样准备:
方法A:准备称取试样0.5g(精确到0.01g),加入100mL蒸馏水,搅拌使试样完全溶解;
方法B:准确称取试样5g(精确至0.01g),加入45g25%的二乙二醇丁醚溶液,搅拌至试样完全溶解;
方法C:a液同方法A;b液,准确称取试样0.5g(精确至0.01g),加入5%氯化钠溶液100mL,搅拌至试样完全溶解。
5.4.测试过程:
方法A:量取15mL方法A中所述试样溶液,置于试管中,插入温度计,放在水浴中加热,用温度计轻轻搅拌至溶液完全呈混浊状(溶液温度不超过混浊温度10℃),停止加热,试管仍在烧杯中,在温度计搅拌下缓缓降温,记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次,两次平行结果差不大于0.5℃;
方法B:量取15mL方法B中所述的式样溶液置于试管中,测试步骤同方法A;
方法C:
①取方法C所述a液置于安瓿瓶中,高度约为40mm,用火将安瓿瓶封口,再用粗孔丝网将安瓿瓶罩住。将安瓿瓶放人加热浴(传热介质一般可用乙二醇)中,安瓿瓶的上端应略为露出液面。在仪器装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏,将温度计移置于安瓿瓶旁的加热浴内,如图4-1所示。开动磁力搅拌器,同时加热,至安瓿瓶内液体变混浊时停止加热,继续搅拌冷却,记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次;
②量取15mL方法C中的b液试样,置于试管中,测试步骤同方法A;
方法D:准确称取试样1.00g(精确至0.01g),加入50mlc(HCl)=1.0mol/L标准溶液50ml搅拌,使试样完全溶解,再加入50ml上述盐酸标准溶液;
方法E:准确称取试样1.00g(精确至0.01g),加入100ml钙-丁醇水溶液搅拌,使试样完全溶解;
5.5.结果表示:
两次平行结果的差值不大于0.5℃,取算术平均值。试样中加入提高或降低浊点的介质时,需说明测定液的介质。
6.注意事项
无。
7.相关文件:
无。
8.记录:
无。
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