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深圳XXX新材料股份有限公司
惠州市XXX实业有限公司
惠州市XX实业有限公司
文件编号:FR-WI-05-45
版本号:A/01
文件密级:秘密
文件名称
旋转蒸发器作业指导书
作业指导书
页码:第PAGE1页共NUMPAGES\*Arabic2页
部门会签(请根据文件内容填写涉及到的部门或科)
部门
人力资源部
采购部
工程中心
生产及设备科
签名
/
/
部门
计划及储运科
品质部
市场部
安全部
签名
/
/
/
/
修改履历
版次
生效日期
修改说明
A/00
2021.09.22
新增加文件
A/01
2025.06.13
文件模版更新
编写
审核
批准
签名
日期
目的:
规范该仪器的安全操作,确保实验数据质量。
2.适用范围:
适用于深圳飞世尔新材料股份有限公司及其子公司旋转蒸发器的使用和维护。
3.职责:
3.1.生产及设备科:对仪器做好日常保养,及设备出现异常后及时进行处理;
3.2.高分子材料研究室:对使用者进行操作培训;
3.3.使用者:严格按照文件进行操作,在测试中出现异常时及时向生产及设备科进行反馈。
4.仪器:
4.1.RE-201型旋转蒸发器如下图1所示
图1、旋转蒸发器结构说明
4.2.仪器结构和附件说明
茄型烧瓶(1000ml/24#):用于盛装待蒸发液;
圆底烧瓶(1000ml/24#):用于接受冷凝液;
不锈钢瓶夹;内六角扳手。
5.工作程序:
5.1.仪器安装:按照仪器使用说明书安装,注意本仪器大部分为玻璃夹层盘管,非常易碎,一经安装完毕,除了接收烧瓶和梨形烧瓶外其它部分最好不要随意拆卸。所有涉及到磨口的地方除了放气开关要用凡士林外,其它地方用溶剂将凡士林清洗干净用生料带替代,防止凡士林污染液体;
5.2.冷却水管和抽气管安装:
图2、水管和气管分布图
如图2所示,共左、中、右三个出口,左和右两个出口分别接进水和出水管,无顺序限制;中间接口接抽气橡胶管。(安装过程主要不要扭断玻璃接口);
5.3.温度设置:
5.3.1.加热介质为水浴:最高温度设置不能超过80℃;
5.3.2.加热介质为甘油:最高温度设置不能超过150℃;
先设定温度并升温到设定温度,温度设置方法如下:
图3、温度控制仪
5.4.梨形烧瓶安装
先加入待蒸馏的溶液,最好不要超过烧瓶容量的1/2,磨口擦拭干净,按照图1所示套入玻璃旋转轴,并用旋转轴上的金属箍箍紧,防止烧瓶脱落,本过程要注意防止手接触到浴锅而烫伤。最好升起浴锅,使烧瓶部分浸入油浴中;
5.5.减压旋蒸:
将接收烧瓶口擦拭干净,按照图1安装并用不锈钢夹固定好;打开水龙头调整好水流速;开启真空泵并同时开启旋转电机,设定转速在20-40rpm,缓慢关闭放气开关。待到真空度和温度达到平衡,蒸汽开始在冷凝器中冷凝滴入接收烧瓶中。(注意整个过程的温度设置要合理,否则容易爆沸;若长时间蒸馏不出液体,需要确定温度设置是否过低,同时检查各个环节的气密性)。突然停电处置办法:缓慢打开放气开关,然后降下浴锅。真空泵的操作:可以选用无油泵,若用循环水泵,需特别注意临时停电导致水倒吸;
5.6.蒸馏结束操作:
蒸馏结束的判定:若只是为了获得固体,以蒸干为准;若是提纯蒸馏溶剂,最好不要完全蒸干,留下尾部少量的液体并停止蒸馏。停机步骤:降下浴锅,缓慢打开放气开关,关闭真空泵,关闭旋转电机,关闭冷凝水。梨形烧瓶的摘除:因为长时间抽真空和受热,烧瓶会比较难与玻璃旋转轴分离,可以通过旋转图四所示的灰色塑料环将其顶出。操作时最好戴耐高温手套。
图4、玻璃旋转轴与烧瓶连接图
6.注意事项:
6.1.电源插头要插在有地线的三眼插座内,确保电机外壳接地;
6.2.良好通风;
6.3.玻璃仪器装拆、清洗时,小心轻放,避免冲击和冷热剧变;
6.4.操作过程注意防烫伤保护;
6.5.旋蒸过程必须要有人在现场。
7.相关文件:
无。
8.记录:
无。
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