FR-WI-05-38 物料沸程的测量作业指导书 A03 .docVIP

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深圳XXX新材料股份有限公司

惠州市XXX实业有限公司

惠州市XX实业有限公司

文件编号：FR-WI-05-38

版本号：A/03

文件密级：秘密

文件名称

物料沸程的测量作业指导书

操作指导书

页码：第PAGE1页共NUMPAGES\*Arabic2页

部门会签（请根据文件内容填写涉及到的部门或科）

部门

人力资源部

采购部

工程中心

生产及设备科

签名

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/

部门

计划及储运科

品质部

市场部

安全部

签名

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修改履历

版次

生效日期

修改说明

A/01

2012.02.07

新增物料沸程测量作业指导书

A/02

2020.08.18

取消公司LOGO

A/03

2025.06.13

文件模版更新

编写

审核

批准

签名

日期

1.目的：

规范物料沸程测量的方法，确保测量数据的质量。

2.适用范围：

适用于深圳飞世尔新材料股份有限公司及其子公司相关物料的沸程的测量。

3.职责：

3.1.生产及设备科：负责将样品送至分析测试室检测；

3.2.品质部：负责产品的检测。

4.仪器：

SHAPE

图1、蒸馏用仪器装置

图1中蒸馏烧瓶有效容积为250mL，加热装置可用酒精灯或加热套加热。冷凝管全长600mm，水冷夹套长450mm，接受器用100mL量筒或者锥形瓶。

5.工作程序：

5.1.用清洁、干燥的100mL量筒准确量取100mL样品，小心注入蒸馏烧瓶中，切勿使样品撒到烧瓶外，装好蒸馏头和温度计。在蒸馏头的支管处，温度计水银球泡与蒸馏头支管下沿在同一水平线上。加入几粒沸石，以防蒸馏时溶剂爆沸；

5.2.开始加热，按下述规定调节升温速度。加热开始到初馏点：沸点低于100℃的样品需时约（5~10）min；沸点高于100℃的样品需时约（10~15）min。初馏点到馏出90%：控制馏出速度（4~5）mL/min；馏出90%到终馏点（或干点）：控制馏出速度（3~4）mL/min；

5.3.记录观测温度及沸程范围内馏出物的体积。记录初馏点的观测温度t1后，以后可每馏出10mL馏出物记录一次温度。当馏出物总量达到90mL时，调节加热速度，使被蒸物在（3~5）min内达到终馏点，即温度读数上升至最高点又开始显出下降趋势时记下观测温度tx，立即停止加热；

5.4.5min后记下烧杯内收集到的馏出物总体积，即回收量V回；

5.5.停止加热后，先取下加热罩，使烧瓶冷却5min，卸下烧瓶，将瓶内残留液倒入10mL量筒内，冷至室温后，记下残留液体积，即残留量V残；

5.6.测定结果的表示：

5.6.1.各测量点馏分质量比按式（6-1）计算；

（6-1）

5.6.2.沸程结果为（6-2）计算。

t1～tx（6-2）

式中：t——沸程温度；

t1——来料初馏点的观测温度；

tx——来料最高馏点的观测温度；

ty——来料在y点的温度；

Vty——来料在y点收集到的馏分体积；

V回——来料蒸馏收集到的总体积；

6.注意事项：

6.1.安装仪器时，若样品的沸程温度范围上限高于150℃，则应采用空气冷凝管；

6.2.量取样品和测量残留液体积时，若样品的沸程温度范围下限低于80℃，则应在（5∽10）℃条件下进行（将受器部分浸入冷水浴中）；

6.3.蒸馏应在通风良好的通风橱中进行；

6.4.平行测定中两次测定结果一般允许：初馏点温度相差不大于4℃，中间及终馏点温度相差不大于2℃，残留物体积相差不大于0.2mL；

6.5.本套装置的加热设备、开关经长期使用有可能损坏，需更换；

6.6.防止湿气、腐蚀性气体进入加热装置中；

6.7.使用完毕后的玻璃仪器应清洗干净，烘干后待下次使用；

6.8.测试完成后，应将实验装置或设备放回指定的位置。

7.相关文件：

无。

8.记录：

无。