专题16 化学实验综合题（原卷版） .docxVIP

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专题16化学实验综合题

考向一无机物（含气体）的制备

【典题1】（2025·全国卷）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为：

实验装置如图所示。

实验步骤如下：

①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。

②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。

③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。

④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。

⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。

回答下列问题：

（1）仪器A和C的名称分别是、。

（2）称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是。

（3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，。

（4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是，D中盛放。

（5）步骤⑤中，使用(填标号)洗涤。

a．水????????b．四氯化碳?????????c．乙醇

（6）若要进一步精制产品，可采取的方法是。

考向二有机物的制备与提纯

【典题1】（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：

相关信息如下：

物质

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

密度/

溶解性

硝基苯

123

5.9

210.9

1.20

不溶于水，易溶于乙醚

苯胺

93

184.0

1.02

微溶于水，易溶于乙醚

乙酸

60

16.6

117.9

1.05

与水互溶

乙醚

74

34.5

0.71

微溶于水

反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：

实验步骤为：

①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸；

②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流；

③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；

④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；

⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。

回答下列问题：

（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是(填标号)。

（2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。

（3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是。

（4）步骤④中第二次分液，醚层位于层(填“上”或“下”)。

（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是。

（6）下列说法正确的是_______(填标号)。

A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率

B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸

C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯

D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理

（7）苯胺的产率为。

【典题2】（2025·重庆卷）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。

（1）步骤I：氯磺化

实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。

①仪器a的名称为。

②烧杯中吸收的尾气是(填化学式)。

（2）步骤II：氨化

若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水mL。

（3）步骤III：氧化

氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为。

（4）步骤IV：酸化

将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有。

（5）步骤V：成盐

加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有。

考向三物质性质与化学反应原理探究

【典题1】（2025·湖北卷）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：

（1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。

①反应产生的砖红色沉淀为(写化学式)，葡萄糖表现出(填“氧化”或“还原”)性。

②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：。

（2）向溶液中加入粉使