2026届高三化学一轮复习教案讲义：物质的分离与提纯 常见离子的检验.docxVIP

物质的分离与提纯常见离子的检验（带答案）

[复习目标]1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。3.掌握常见离子的检验。

考点一分离提纯的基本方法

1.物质分离、提纯的区别

分离

将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程

提纯

将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂

2.分离提纯常用的方法与装置

3.过滤装置的拓展创新

(1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。

(2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。

4.蒸馏操作及注意事项

(1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。

(2)几种防暴沸措施

①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。

②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。

(3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。

5.萃取与反萃取

(1)理想萃取剂应该满足的条件

①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。

(2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。

(3)常见萃取类型

液?液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。

固?液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)。

1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体()

2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()

3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()

4.在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()

5.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()

6.制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤()

答案1.×2.×3.×4.×5.×6.×

一、物质分离、提纯的实验应用

1.(2023·河北，1)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是()

A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏

答案D

解析若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏。

2.(2024·贵州1月适应性测试)根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是()

实验

目的

柑橘中有机酸含量的测定

菠菜中叶绿素的色谱分离

茶叶中钙离子的沉淀分离

海带提碘过程中碘单质的萃取分离

实验

方法

酸碱滴定法

离子交换法

沉淀法

萃取法

主要

仪器

选项

A

B

C

D

答案B

解析柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，故A正确；利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离，而不是使用离子交换树脂分离，故B错误；茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙离子转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，故C正确；海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离，需使用分液漏斗，故D正确。

3.硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101℃，沸点：33℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：

Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。

已知，相关物质的性质如下表。

硼酸三甲酯

甲醇

甲醇钠

溶解性

与乙醇、甲醇混溶，能水解

与水

混溶

溶于甲醇，不溶于异丙胺

沸点/℃

68

64

450

硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃

(1)图甲中分馏柱a的作用是；直形冷凝管冷却水应从(填“b”或“c”)接口进入。

(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为。

(3)本实验采用水浴加热，优点是；

U形管中所盛P2O3的作用是。

Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返