油菜籽中芥酸的测定 气相色谱法.docxVIP

ICS

CCS

43

湖南省地方标准

DB43/TXXXX—2025

油菜籽中芥酸的测定气相色谱法

Determinationoferucicacidinrapeseed,Gaschromatography

2025-XX-XX发布

2025-XX-XX实施

湖南省市场监督管理局  发布

目次

前言 1

1范围 2

2规范性引用文件 2

3术语和定义 2

4原理 2

5试剂与材料 2

6仪器和设备 3

7分析步骤 3

8结果计算 4

9精密度 5

10定量限 5

附录A（资料性）37种脂肪酸甲酯（浓度：1.0mg/mL）标准品的气相色谱图 6

附录B（资料性）脂肪酸甲酯与脂肪酸的转化系数 7

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由湖南省市场监督管理局提出。

本文件由湖南省粮食和物资储备标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：岳阳市检验检测中心、湖南省产商品质量检验研究院、湖南省粮油产品质量监测中心、岳阳市发展和改革委员会、中南粮油食品科学研究有限公司、湖南省农产品质量检验检测中心、中南林业科技大学、湖南民族职业学院。

本文件主要起草人：李慧敏，朱礼，袁列江，张晓燕，何攀，余林宇，徐文洪，周雄，吴海智，冯华，肖怡，胡宇倩，李格，邓航，彭灿灿，李子君，赖炳卿，朱明扬，王琪，余莲芳，曾烃，上官佳，张可欣，徐文泱，宋晟，薛敏敏，陈瑶，廖泽鹏，钟铠羽，张荣显。

油菜籽中芥酸的测定气相色谱法

1范围

本文件规定了气相色谱法测定油菜籽中芥酸的的原理、试剂与材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度、定量限等内容。

本文件适用于油菜籽中芥酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

3.1芥酸erucicacid

油菜籽油中所含顺-13-二十二碳一烯酸，以所占脂肪酸组成的百分比表示。

4原理

油菜籽经粉碎后，于索氏抽提器中用无水乙醚作溶剂提取脂肪，提取出的脂肪通过酯交换甲酯化，甲酯化完全后，用气相色谱氢火焰离子化检测器进行测定，面积归一化法定量。

5试剂与材料

通用要求

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

5.2.1无水乙醚(C4H10O)。

5.2.2正己烷(C6H14)：色谱纯。

5.2.3甲醇(CH3OH)：色谱纯。

5.2.4氢氧化钾(KOH)。

5.2.5硫酸氢钠(NaHSO4)。

5.2.6无水硫酸钠(Na2SO4)。

试剂配制

氢氧化钾-甲醇溶液（2mol/L）：称取氢氧化钾13.1g，用100mL甲醇溶解，加入无水硫酸钠干燥，过滤，即得澄清溶液。

标准品

5.4.1芥酸甲酯(CAS号：1120-34-9‌)：纯度≥99.5，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.4.237种脂肪酸甲酯：10mg/mL，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

标准溶液配制

5.1.1芥酸甲酯标准储备溶液(1.0mg/mL)：准确称取0.0100g（精确至0.0001g）标准物质置于10mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容。于-10℃以下保存，有效期3个月。

5.1.2芥酸甲酯标准工作溶液(0.02mg/mL)：准确吸取芥酸甲酯标准储备溶液1.0mL于50mL容量瓶中，用正己烷稀释定容。于-10℃以下保存，有效期1个月。

5.1.337种脂肪酸甲酯标准工作溶液(1.0mg/mL)：准确吸取37种脂肪酸甲酯液体标准物质1.00mL于10mL容量瓶中，用正己烷稀释定容。于-10℃以下保存，有效期3个月。

6仪器和设备

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)。

索氏抽提器：带250mL接收瓶。

分析天平：感量为0.01g和0.0001g。

高速粉碎机。

电热干燥箱：（103±2）℃。

恒温水浴锅：（75±2）℃。

高速涡旋混匀器。

容量瓶：10mL和50mL。

移液器或移液管：0.2mL、1mL和5mL。

7分析步骤

样品制备

7.1.1