纸浆 硫酸盐法黑液 残碱的测定（电位滴定法）.pdfVIP

纸浆硫酸盐法黑液残碱的测定（电位滴定法）

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了固含量不超过40%的黑液中残碱的测定方法。

本文件适用于硫酸盐法黑液，其他碱法黑液参照执行。

本文件适用于pH值不低于11.0的黑液。

本文件检出限为0.1g/L（以NaOH计）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987，MOD）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

残碱residualalkali

残余有效碱residualeffectivealkali

残留在黑液中的氢氧根离子的浓度。

注1：当硫化钠（或钾）溶解在水中时，硫离子水解后会产生氢氧根离子。

注2：结果以每升样品中氢氧根离子的摩尔数或每升样品中氢氧化钠的克数表示。

4原理

用盐酸对黑液样品中的碱性物质进行电位滴定，直到出现第一个拐点（pH值在11.0~11.5之间）。滴

定前，在样品中加入碳酸钠，以获得更佳的拐点并对滴定溶液进行缓冲。如果黑液样品的初始pH值介

于11.0和12.5之间，则应在滴定前向样品中加入已知体积的氢氧化钠。根据第一个拐点的酸消耗量计算

出残碱的含量。用校正因子对结果进行校正，去除其他碱性物质的影响，得到氢氧根离子的浓度。

5试剂

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

1

5.1水，GB/T6682，三级。

5.2碳酸钠溶液（1mol/L）：称取106.0g碳酸钠（Na2CO3）溶于水（5.1）中，转移至1L容量瓶中并

稀释至刻度。

5.3盐酸（1mol/L），精确至0.001mol/L。也可使用有证标准溶液。

5.4氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取40.0g氢氧化钠（NaOH）溶于水（5.1）中，转移至1L容量瓶中并

稀释至刻度，再用标准酸溶液滴进行标定，结果应精确至0.005mol/L。也可使用有证标准溶液。

5.5无水乙醇，用于清洗电极。

5.6标准缓冲溶液，pH值为4.01和9.18，也可使用有证标准溶液，或按照以下方法进行配制：

——pH值为4.01（25℃）：将10.12g在105℃下干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（KHCHO）溶于水（5.1）

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中，转移至1L容量瓶中并稀释至刻度。

——pH值为9.18（25℃）：将3.55g在105℃下干燥2h的十水四硼酸钠（硼砂）（NaBO•10HO）

2472

溶于水（5.1）中，转移至1L容量瓶中并稀释至刻度。

6仪器设备

除常规实验室仪器外，还应具有如下设备。

6.1自动滴定仪或pH计：使用自动电位滴定装置，包括电动滴定管（10mL或20mL）和记录仪。

注：必要时，使用手动滴定仪和单独的pH计。

6.2电极：合适的玻璃电极和参比电极。可以使用复合玻璃电极，宜使用高钠电极。

注：若反应时间变短，用无水乙醇（5.5）清洁电极。

6.3通风橱：可通风任何气体。

7取样及试样制备

样品瓶应完全充满黑液，密闭，防止被空气氧化。

注：黑液易被空气氧化。

8pH计的校准和检查

8.1按仪器制造商说明书校准pH计和电极。也可按8.2进行校准。

8.2用水（5.1）清洗电极（6.2）后沥干，不要擦拭电极。用具有不同pH值的两种标准缓冲溶液（5.6）